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摘要：目的建立复方柠檬烯胶囊中柠檬烯的含量测定方法。方法 采用气相色谱法，Zebron ZB-wax毛细管柱(3O m×0．53 mm×1．0μm)表面涂布100％聚乙二醇；载气为氮气；流速5 ml/min；柱温45℃，进样FI温度220℃，检测器温度220℃。结果:柠檬烯线性范围为0．3288～1．644O (r=0．9986)，平均回收率为97．3％ 。结论:所建立的方法灵敏、可靠并具有实用性。
关键词：复方柠檬烯胶囊；柠檬烯；气相色谱法
中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：1006—0103(2(X)4)01—0072—02
Determination of limonene in Compound limonene capsules by GC
JIAN Yan—lin．YI Qiu—yan，LIU Zhong—yi
Abstract：0BJEECTIVE To establish a method for determining limonene in Compound limonene capsules．METHODS The content of limonene was determined by GC．The GC was performed with Zebron ZB-Wax capillary GC column(30 m×0．53mm×1．0μm)，coated with 100％ Polyethylene glyco1．The flow rate of carrier gas(N2)Was 5 ml/min ．The temperature of the column，inlet and detector were 45℃ ．220℃ and 220℃，respectively．RESULTS The calibration curve showed a good linearitywithinthe range of 0．3288～．644O (r=
0．9986)．the average recovery Was 97．3％. CONCLUSION The method is simple，,sensitive and reproducible．It can be used for the quality control of this preparation．
Key words：Compound limonene capsules；GC；Limonene
复方柠檬烯胶囊是由复方柠檬烯及淀粉组成的复方制剂，临床用于治疗胆结石。有关柠檬烯的含量测定方法多采用TLC法 ，现建立的复方柠檬烯胶囊中柠檬烯含量的GC测定方法尚未见文献报道，该法可作为产品质量的控制方法。
1 实验部分
1．1 仪器和试剂
Agilent 4890气相色谱仪，FID检测器，OPGU-500S氢气发生器(日本岛津)；空气压缩机(日本日立)；AE240电子天平(西德Mettler)。丙酮和乙醚为分析纯；柠檬烯对照品(13本东京化成工业株式会社Mark Lot．FIKO1)。
1．2 含量测定方法
1．2．1 色谱条件：Phenomenex公司Zebron毛细管柱zB-wa)((30 m×0．53 mm，1．0μm)表面涂布100％聚乙二醇 。载气为氮气，流速5 ml/min ；空气300 ml/min ；氢气40 ml/min ；柱温45μ；进样口温度220μ，检测器温度220μ。在此条件下，柠檬烯与其他色谱峰分离良好，空白对照液在相同色谱条件下未见干扰。
1．2．2 线性关系：精密量取对照品溶液进样，记录色谱图，测定其峰面积，并以峰面积值(A)对进样量(C)进行回归，得回归方程为：A=3．818×l06C+4．579 X 105(r= 0．9986)。进样量在0．3288～1．6440μg范围内呈良好的线性关系。
1．2．3 进样与色谱精密度试验：取同一对照品溶液1μl注入气相色谱仪，重复5次，测得柠檬烯峰面积值的RSD=1．43％。
1．2．4 方法精密度试验：取同一批号样品，平行测
定6次，测得柠檬烯含量的RSD：1．87％ 。
1．2．5 加样回收试验：精密吸取已知含量的复方柠檬烯胶囊内容物6份，分别精密加入一定量的柠
檬烯对照溶液，测定其含量．再计算加样回收率。
1．2．6 样品的测定：精取本品内容物适量(约含柠檬烯40mg)，置50 ml棕色量瓶中，加丙酮溶解并稀
释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液和供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，以峰面积按外标法计算含量。结果3批样品中，每粒胶囊中柠檬烯的含量在82．5～87．7 mg之间；RSD在1．0％ ～2．0％ 的范围内。
2 讨论
因无水乙醇沸点较高，极性较强，对毛细管涂层影响较大，故不选择作溶剂。供试品用丙酮溶解，所得色谱图的溶剂峰较大但峰型稳定，而用乙醚溶解所得色谱图的溶剂，峰虽小但峰型不稳定，因此选用丙酮作溶剂。实验中所用柱温参照文献L2]的色谱条件，如不考虑柠檬烯峰之前其他峰的分离，可适当提高柱温。复方柠檬烯中除柠檬烯外还有其他高沸点成分存在，在样品中柠檬烯出峰后可设计程序升温，使其他成分提前出峰，亦可达到清洗毛细管柱的目的。我们曾在liP一5毛细管柱上进行试验也可得到峰形较好的柠檬烯色谱峰。
参考文献：
[1] 四川省卫生厅．四川省药品标准(中药成方制剂)[s]．成都：四川I科学技术出版社，1993．204
[2] Council of Europe．European Pharmacopoeia[S]．Maisoneuve，1993．2487