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蜂花粉脂肪油的超临界CO2萃取及GC-MS分析

来源:网上收集
摘要:摘要:采用超临界CO2(SC-CO2)萃取技术从蜂花粉中萃取脂肪油,探讨萃取压力、萃取温度以及花粉粒度等因素对萃取收率的影响,确定了最佳萃取工艺条件为:萃取压力30MPa,萃取温度55℃,分离I压力14MPa,分离Ⅰ温度45℃,分离Ⅱ压力6MPa,分离Ⅱ温度40℃,萃取时间2h。与传统的溶剂萃取相比,萃取时间大大缩短,可避免不饱和......

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摘要:采用超临界CO2(SC-CO2)萃取技术从蜂花粉中萃取脂肪油,探讨萃取压力、萃取温度以及花粉粒度等因素对萃取收率的影响,确定了最佳萃取工艺条件为:萃取压力30MPa,萃取温度55℃,分离I压力14MPa,分离Ⅰ温度45℃,分离Ⅱ压力6MPa,分离Ⅱ温度40℃,萃取时间2h。与传统的溶剂萃取相比,萃取时间大大缩短,可避免不饱和脂肪酸的氧化降解,产品品质优良。经GC-MS分析,蜂花粉脂肪油的主要成分为:α-亚麻酸、油酸、棕榈酸、亚油酸、二十五烷和二十八烷等。α-亚麻酸在分离I和分离Ⅱ脂肪油中的含量分别为42%和8.8%,相差较大。表明该萃取工艺实现了对α-亚麻酸的萃取、分离和富集。
关键词:超临界CO2萃取;蜂花粉脂肪油;α-亚麻酸;GC-MS分析
    蜂花粉为蜜蜂采集回来的花粉,除有一般花粉的成分外,还含有在采集时加进去的少量花蜜和分泌物,所以蜂花粉优于一般花粉。蜂花粉具有较强的生理活性,可增强人体免疫功能、抗肿瘤、抗便秘、延缓衰老,具有美容作用;是一种值得研究开发的理想的高级天然营养品。从已有的文献来看,以前对蜂花粉的研究主要集中在生理活性和氨基酸、微量元素的分析上,而对蜂花粉脂肪油的研究不多,笔者采用超临界CO2萃取技术萃取蜂花粉脂肪油,并对人体必需的α-亚麻酸进行分离富集。
1 材料与仪器
1.1 材料 蜂花粉,经显微鉴定其中油菜花粉约占80%。粉碎成一定粒度备用。CO2购自广州氮肥厂,纯度为99.7% 。石油醚,CP,广州化学试剂厂。
1.2 仪器 气相色谱仪:HP5890;柱:BP1(nonplor)石英毛细管柱(60m×0.22mm×0.25mm);质谱仪:型号5972;HA121-50-01型超l临界萃取装置,自行设计,南通华安超临界萃取有限公司生产。
2 方法
2.1 超临界CO2法萃取蜂花粉脂肪油 按如下流程走向:CO2气瓶一冷却系统一高压泵一萃取釜一分离釜I一分离釜Ⅱ一循环。将200g蜂花粉粉碎至所需粒度,烘干,投入萃取釜中,对萃取釜、分离釜I、分离釜Ⅱ分别进行加热,并对冷机制冷,当温度分别达到实验要求时通过高压泵对萃取釜、两个分离釜加压,当压力分别达到实验要求时,开始循环萃取,并保持恒温恒压,每循环30min,从分离I、Ⅱ放料。
2、2 传统溶剂法将蜂花粉以石油醚提取18 h,
减压回收,得黑色稠油状液体。
2.3 GC-MS分析 80mg样品加3ml无水乙醚溶解,加0.2ml 10%四甲基氢氧化铵,振荡5min,加3滴麝香草酚蓝指示剂,滴加0.2 mol/L HC1甲醇溶液至样品溶液由蓝色变为黄绿色,再加0.2 ml甲醇:GC-MS分析条件:柱温:80℃保持5min,程序升温1℃/min至260℃,保持30min,进样口温度:280℃,质谱温度175℃,EMVolts:1871MV。取1μl甲脂化处理后的样品溶液进样,进行GC-MS测定,以峰面积归一法定量。
3 结果与讨论
3.1 超临界CO2萃取蜂花粉中的脂肪油

3.1.1 萃取压力对收率的影响。从实验结果可知:随着压力的增加,蜂花粉脂肪油在SC-CO2中的溶解度增大,收率上升,而且随着压力的增高,这种增长趋势变缓。在35MPa时的收率与30MPa时的萃取收率几乎相等。可见30MPa为最佳萃取压力。
3.1.2 萃取温度对收率的影响。由实验结果可知:萃取温度对收率的影响比萃取压力小,但萃取温度对收率的影响复杂得多。在较高压力(30MPa)时随着温度的升高,收率增大;在较低压力(20MPa)时随着温度的升高,收率先降低,后又略有升高。这是由于温度升高,被萃取溶质的挥发性提高和扩散系数增大;但也致使SC—CO2密度降低,对被萃取溶质的溶解度下降。因此,收率的高低取决于此温度下何种状态占优势。在30MPa时,温度升高引起CO2流体密度的变化很小,而此时被萃取溶质的挥发性和扩散系数随温度升高的增加起主导作用,结果导致被萃取溶质在超l临界流体中溶解度的增加;在20MPa时,温度升高将大大降低流体密度,而被萃取溶质的挥发性和扩散系数增加不多,从而使被萃取溶质的溶解度减小。
3.1.3 萃取时间与收率的关系。在1h内大部分脂肪油已萃取出来。随着时问的延长,脂肪油的萃取率提高,而在1.5 h后,这种趋势变缓,收率增加很少。结合经济因素考虑,选择萃取时间2h,没有必要再延长时间来换取萃取率的微小提高。
3.1.4 蜂花粉粒度和含水量对萃取收率的影响:在实验中我们把蜂花粉原料粉碎成l0~20目、20~40目和40~60目三种粒度,在其他条件固定不变的情况下,比较了原料粒度对萃取收率的影响。由实验结果可知:原料宜粉碎成一定粒度,以增加原料与SC-CO2的接触面积,改善萃取传质过程。但若粉碎过细,原料间空隙太小,原料容易结块,SC-CO2通透性不好,萃取率反而会降低,因此原料应粉碎成2O~40目为宜。此外,原料中的水分过多时,SC-CO2会将水分带至萃取罐的出口附近,使物料在高压下迅速结块,影响通透性以及萃取过程的进行,因此原料应在实验前适当烘干。
3.2 超临界CO2萃取蜂花粉脂肪油与传统溶剂法萃取的比较
3.3 蜂花粉脂肪油GC-MS分析
3.3.1 分离I脂肪油GC-MS分析。
3.3.2 分离Ⅱ脂肪油GC-MS分析。

    分离I脂肪油的主要成分为α-亚麻酸和棕榈酸等脂肪酸,而分离Ⅱ脂肪油的主要成分为二十五烷和二十八烷。分离I、分离Ⅱ分别达到了富集α-亚麻酸和二十五烷的目的。
参 考 文 献
1 蒋滢,等.蜂花粉研究综述.食品工业科技,1996,(6):68

作者: 未知 2008-3-27
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