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【摘要】 心康胶囊由葛根、山楂等中药提取精制而成，主要用于治疗心血管疾病。为对其质量进行控制，本文参考药典［1］ ，采用高效液相色谱法对方中君药葛根的主要成分―――葛根素进行了含量测定，结果准确、重现性好，可作为该制剂的质量控制方法。
【关键词】 心康胶囊;葛根素;高效液相色谱法
1 仪器与试药
1.1 仪器 Waters2690型高效液相色谱仪及柱温箱，Millen-nium32色谱工作站，996型二极管阵列检测器，均为美国Waters公司产品;TG332A电光分析天平（0.01mg），为上海天平仪器厂产品;AB204-N电子分析天平（0.1mg），为梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司生产;CSF-250-3超声波清洗器， 为济宁超声电子仪器厂产品。
1.2 试剂 甲醇为色谱纯（Fisher公司出品），水为双蒸水（自制）。
1.3 药品 葛根素对照品由中国药品生物制品检定所提供（0752-200405供含量测定用）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Alltima C18（5μm，250mm×4.6mm）;保护柱:Security Guard TM保护柱;流动相:甲醇-水（30∶70）;流速:0.8ml.min;柱温:30℃;检测波长:250nm。在此种条件下，样品中葛根素峰与邻峰的分离良好（Rs>2.0），其保留时间为18min左右，按照葛根素计算，理论板数应该不低于3000。
2.2 对照品溶液的配制 精密称取葛根素对照品适量，置量瓶中，以30%乙醇溶解，配成每1ml含0.04mg葛根素的溶液，作为对照品溶液。
2.3 供试品溶液的制备 取样品胶囊10粒，倒出内容物，置容器中研细混匀，取该样品约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，精密加入30%乙醇30ml，称定重量，超声提取30min后，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，用前以0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
2.4 阴性样品溶液的制备 按本品相同工艺制备缺葛根的阴性样品，同“供试品溶液的制备”方法制成阴性样品溶液。在本色谱条件下，阴性样品对葛根素的测定无干扰。
2.5 线性关系考查 分别精密吸取浓度为38μg.ml的对照品溶液5、10、15、20、25μl，注入液相色谱仪测定，以进样量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方程为:y=5680767x-21807，进样量（μg）在0.19～0.95μg范围内线性关系良好，r=0.9999。
2.6 精密度试验 精密吸取浓度为38μg.ml的对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，在前述色谱条件下，连续重复进样5次，记录色谱峰面积，结果RSD为0.89%。
2.7 重现性试验 对同一批号样品（批号:20030801）分别取样5份，按拟定的含量测定方法进行测定，其RSD为1.16%。 2.8 稳定性试验 取同一供试品的溶液分别于0、4、8、12h，注入至高效液相色谱仪，均进样10μl，其峰面积的RSD为0.96%，供试品溶液在12h内稳定性良好。
2.9 加样回收率试验 精密称取已知含量的样品约0.75g， 共5份，分别加入对照品溶液（0.58mg.ml）0.8ml、1.0ml、1.2ml，按前述供试品溶液的制备方法及色谱条件进行测定，计算回收率，结果平均回收率为98.78%，RSD为1.65%。
2.10 样品的测定 取不同批号的样品，按前述拟定的含量测定方法进行测定，计算样品中葛根素的含量，结果见表1。 表1 样品中葛根素含量的测定结果
3 讨论
本实验分别比较了不同型号色谱柱、不同比例流动相对样品的分离，结果以Alltima C18（5μm，250mm×4.6mm）、流动相比例为甲醇-水（30∶70）时对葛根素峰与邻峰的分离良好。实验中，对供试品溶液的制备方法进行了溶剂种类、提取方法、提取时间的考察，上述方法稳定准确。
参考文献
1 国家药典委员会.中华人民共和国药典（2000版一部）.北京:化学工业出版社，2000.273.