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杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆、大隆、敌鼠和氯敌鼠为6种缓效灭鼠剂,其中杀鼠灵、杀鼠醚、溴敌隆和大隆等为香豆素类化合物,而敌鼠和氯敌鼠等为茚二酮类衍生物。利用该类化合物能够破坏老鼠体内的凝血酶原,造成体内各脏器及粘膜大面积出血,最后达到杀死老鼠的目的,故统称为抗凝血类杀鼠药。近年来随着毒鼠强、氟乙酰胺等急性灭鼠药的被禁用,取而代之的是这些新一代的抗凝血灭鼠剂。虽然这些灭鼠剂有良好的灭鼠效果,但是由于使用不当,人和生畜中毒的事件时常发生。为配合中毒病人的临床诊断与治疗,有必要建立生物样品中这些抗凝血灭鼠剂的分析检测方法。
目前测定抗凝血类鼠药的方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、分光光度法、高效液相色谱-质谱联用法等。
高效液相色谱法和气相色谱法是测定抗凝血类灭鼠药最常用的方法,这两种方法具有操作简单,快速,适用范围广等特点。在对中毒生物样品的预处理过程中,由于样品基质的复杂,以及光谱检测的局限性,杂质干扰往往会影响检测结果的准确性,不能够准确确定鼠药的种类,对中毒病人的急救带来了较大的困难。
李青等建立了薄层色谱法测定单个鼠药溴敌隆的方法,其回收率在88%-92%之间,该法操作简单,成本低。潘振球等运用分光度法对毒鼠饵中的一种鼠药杀鼠醚进行了含量测定,毒鼠饵中杀鼠醚用无水乙醇提取,于308.2纳米处有较强吸收,根据比尔定律,求出杀鼠醚的浓度。该方法简单快速,回收率在96.7-99.9%之间,但其分析过程比较繁琐,在选择吸收波长时易受杂质干扰。金米聪等用高效液相色谱-质谱联用法,以选择性离子检测(SIM)测定了全血中杀鼠醚的含量,该法操作简便、快速、灵敏、准确,适用于中毒病人的中毒诊断分析。
本文采用高效液相色谱法定量检测生物样品(血、尿、肉)中抗凝血鼠药的成分,阳性样品以高效液相色谱-串联质谱定性确认。提取液经MAX固相萃取柱富集净化,PhenomenexC18柱梯度洗脱色谱分离,紫外285nm检测。阳性样品在高效液相色谱-串联质谱中以子离子扫描(Daughter-Scan)模式检测,根据六种鼠药的特征离子进行定性确认。本法具有操作简便,准确度高,能同时对多种抗凝血类鼠药进行检测。