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HPLC测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E的含量(1)

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摘要:【摘要】目的建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为AgilentZORBAXODS柱,甲醇乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1。【关键词】小麦胚芽油营养胶囊。高效液相色谱法Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminingthecontentofvitaminEinwheatgerm......

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  【摘要】  目的 建立测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX ODS柱,甲醇乙腈(体积比25∶75)为流动相,流速1.0 mL/min, 检测波长290 nm,柱温为40 ℃。结果 维生素E在32.9~291.1 μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.9%,RSD为1.0%(n=6)。结论 本文方法简便、准确,能有效地控制该制剂的质量。

  【关键词】  小麦胚芽油营养胶囊;维生素E;高效液相色谱法

  Abstract:Objective To establish an HPLC method for determining the content of vitamin E in wheat germ oil. Methods  An Agilent ZORBAX ODS column was used to analysis the sample by using methanolacetontril (25∶75) as mobile phase. The flow rate was 1.0 mL·min-1 and detective wavelength 290 nm.Results  The standard curve for vitamin E was linear in the concentration range of 32.9~291.1 μg/mL. The average recovery was 99.9% with RSD 1.0% (n=6). Conclusion This method is simple, accurate and reliable for the quality control of wheat germ oil.

  Key words:wheat germ oil  vitamin E;  HPLC

  小麦胚芽油营养胶囊是中美合作安利(中国)日用品有限公司的产品,其主要成分为不饱和脂肪酸、维生素E、胆碱、植物固醇,还有谷胱甘肽等多种微量元素,具有抗不育、抗衰老、促进人体新陈代谢、增强体力和记忆力、降低胆固醇、防治动脉硬化、改善血液循环、增强人体免疫力的功能。其主要有效成分为维生素E,测定维生素E需要将样品经过皂化、提取、洗涤、浓缩等步骤后再进行测定,操作繁琐[1],本文参照文献[2,3]对该制剂中维生素E含量测定方法进行研究,建立了一种简便、准确的测定方法。

  1  仪器与试剂

  岛津LC10ATVP泵;SPDM10AVP 检测器;CTO10AVP柱温箱;SCL10AVP 自动进样器;SIL10ADVP系统控制器;CLASSVP工作站;dlα维生素E(Dr.Ehrenstorfer CA17924300,纯度98.6%);小麦胚芽油营养胶囊(由中美合作安利(中国)日用品有限公司提供,批号:2005 0217;2005 0312;2005 0326),甲醇、乙腈为色谱纯。

  2  实验部分

  2.1  溶液的制备

  2.1.1  对照品溶液的制备  精密称取dlα维生素E对照品适量,加甲醇制成每1 mL含100 μg溶液,即得。

  2.1.2  供试品溶液的制备  取小麦胚芽油营养胶囊装量差异项下的内容物,混匀,取0.2 g,精密称定,置20 mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过(0.45 μm),即得。

  2.2  色谱条件及系统适应性试验色谱柱为ODS柱(Agilent ZORBA,250 mm×46 mm,5 μm),流动相为甲醇乙腈(体积比25∶75),流速为1 mL/min ;检测波长为 290 nm;柱温为40 ℃。分别取对照品溶液、供试品溶液各10 μL注入色谱仪,见图1。

  A.对照品; B.样品; C.阴性对照

  图1  HPLC色谱图(略)

  Fig.1  HPLC Chromatograms

  2.3  线性关系考察以维生素E对照品溶液(109.5446 μg/mL)各分别进样3、5、10、15和20 μL进行测定,以质量浓度(ρ)为横坐标,峰面积(A)为纵坐标,绘制标准曲线得回归方程:A=4 042.79ρ-19 368.6,r=0.999 9。结果表明,维生素E在32.9~219.1 μg/ mL范围内,其进样量与峰面积呈良好的线性关系。

  2.4  精密度试验取同一对照品溶液(109.5446 μg/mL),重复进样6次,结果维生素E平均峰面积为423 530,RSD为0.39%。

  2.5  重现性试验取同一批样品(批号20050217)6份,按“212”项方法制备供试品溶液并测定,结果维生素E的平均含量为18.1 mg/粒,其RSD为0.82%。

  2.6  稳定性试验取同一供试品(批号20050217)溶液,分别于0、2、4、8、16、24 h进样10 μL,测定峰面积,结果其RSD为0.88%,表明供试品溶液在24 h内稳定。

  2.7  加样回收率试验精密称取已知含量的小麦胚芽油营养胶囊(批号20050217),取内容物约0.1 g,精密称定,共6份,分别精密加入对照品溶液(546.65 μg/mL)10 mL,置20 mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,摇匀,精密吸取2 mL至10 mL棕色容量瓶中,加甲醇置刻度,密塞,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液作为供试品溶液,注入液相色谱仪,测定,结果见表1。

  表1  维生素E回收率试验结果(略)

  Tab.1  Recovery of vitamin Em

  2.8  样品测定取小麦胚芽油营养胶囊3批,照“212”项方法制备供试品溶液,分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μL,按上述色谱条件测定,计算,结果3个批号2005 0217、2005 0312、2005 0326的样品维生素E含量分别为18.1、18.2和180 mg/粒。

  3  讨论

  3.1  研究结果显示,本文方法具有较好的线性关系、重复性与回收率,操作方便、迅速,结果准确。说明HPLC法测定小麦胚芽油营养胶囊中维生素E含量的可行性良好。

  3.2  维生素E容易氧化,操作过程应注意避光,使用棕色容量瓶。

【参考文献】

  [1] 王叔淳,王荫国.强化食品中维生素A、D、E、K同时测定方法的研究[J].中华预防医学杂志,1995,29(6):379-380.

  [2] 沈颖.反相高效液相色谱法测定易善力软胶囊中维生素E的含量[J].兰州大学学报,2003,23(3):319-320.

  [3] 吴虹,吴健.反相高效液相色谱法测定易沙棘油中维生素E的含量[J].安徽中医学院学报,2002,21(1):47.

 

作者: 未知 2009-7-2
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