利心丸中生地黄的薄层色谱鉴别

　　【摘要】  目的：研究对利心丸的专属鉴别方法。方法：采用地黄为对照药材，对购于市场上的3批利心丸进行薄层色谱鉴别。结果：3批供试品色谱中，在与地黄药材色谱的相应位置上，显一相同的棕黄色斑点。结论：该法专属，简单，可用于利心丸的鉴别。

　　【关键词】  利心丸;生地黄;薄层色谱鉴别

　　利心丸有补心安神之作用，为卫生部部颁中成药品种(标准代码为WS3B154693)［1］。在标准鉴别项下只收载了显微鉴别方法，包括粘液细胞，草酸钙针晶，草酸钙簇晶及淀粉等。作为中成药鉴别，显微鉴别方法专属性不强。为此，对利心丸中的生地黄进行了薄层色谱鉴别研究。

　　1  材料

　　1.1  仪器与试药  薄层铺板器:购于吉林省药品检验所。硅胶G：由青岛海洋化工厂生产，10～40 μm。生地黄对照药材：购于中国药品生物制品检定所。其他试剂均为分析纯。

　　1.2  样品  利心丸：由吉林特产药业有限公司生产，批号为20060202，20060703，20070101。

　　2  实验方法与结果

　　取利心丸20 g，剪碎，置烧杯中，加温水100 mL，搅拌至样品均匀散开。煮沸10 min，除去液体表面的油状悬浮物，放冷至室温，滤过，药渣再按上述方法反复处理两次，置蒸发皿中蒸干，于乳钵研细，过3号筛，再于干燥锥形瓶中，加环已烷10 mL，时时振摇1 h，再放置12 h，滤过，弃去滤液，滤渣挥干，加乙酸乙酯15 mL，超声处理(功率250 w，频率50 Hz)30  min，滤过，滤液于水浴蒸干，残渣加三氯甲烷0.5 mL，滤过，滤液作为供试品溶液。另取生地黄药材3 g，同法制成对照药材溶液。再按处方比例，取除去生地黄以外的其余药材约7 g，加水40 mL，同法制成阴性对照液。照薄层色谱法［2］，吸取对照药材溶液10 μL，供试品溶液与阴性对照品溶液各15  μL，分别点于同一以0.5%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环已烷乙酸乙酯冰醋酸(10：4：0.8)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与生地黄对照药材色谱相应的位置(Rf值约0.53)上，显一相同的棕黄色斑点，而阴性对照药材在相应的位置上，不显该斑点。

　　3  小结

　　3.1  此法用于3批样品反复实验，重现性好，可用于利心丸中生地黄的薄层色谱鉴别。

　　3.2  实验的关键步骤说明  (1)将利心丸剪碎后加水煮沸的目的是通过沸水将蜂蜜中转化糖除去，避免在以后的提取步骤中蜜丸碎块发粘结团，同时也避免在层析过程中杂质干扰；(2)对煮沸后放冷的水溶液和残渣曾采用离心分离或布式漏斗减压抽滤方法滤过，但时间过长，且容易造成药渣损失，改用绢布滤过，速度明显提高；(3)由于利心丸组方中有貂心，含脂溶性成分，蜜丸成型过程中采用蜂蜡与芝麻油制成的润滑剂［3］，也属于脂溶性成分，在用乙酸乙酯提取过程中，会将这些脂溶性成分带入，对薄层色谱产生干扰，因而在蜜丸碎片煮沸过程中，先除去液面的油状悬浮物。然后将滤过后的药渣用环已烷处理后，再用乙酸乙酯提取。

　　【参考文献】

　　［1］卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂(第8册)［S］.北京：人民卫生出版社，1993:80.

　　［2］国家药典委员会.中国药典(一部)［M］.北京：化学工业出版社，2005:79.

　　［3］曹春林.中药药剂学［M］.上海：上海科学技术出版社，1988:262.