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【摘要】目的 用气相色谱法同时测定冰片中异龙脑和龙脑的含量。方法以萘为内标物，采用内标物预先加入法，弹性石英毛细管柱DB-WAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm），FID检测器，氮气为载气，柱温为110℃。结果在该色谱条件下，异龙脑和龙脑及内标物萘均得到良好的分离，冰片的回收率为96.58%（RSD＝1.01%）。结论该法灵敏、准确，重复性好，可用于控制该制剂的质量。
【关键词】 脑通注射液 冰片 气相色谱
Abstract：ObjectiveTo establish the determination for synthetic borneol in Naotong Injection by GC. MethodsThe internal standard method was employed. Naphthalene, the internal standard, was added to the sample before treatment. The GC system consisted of DB-WAX column (30 m×0.32 mm，0.25 μm)， nitrogen as the carrier gas, column temperature at 130℃, and FID as the detector. ResultsSynthetic borneol (borneol and isoborneol) and naphetalene were separated well under the chromatographic condition. The average recovery of synthetic borneol was 96.58％. ConclusionThe method is sensitive, accurate, and can be used to control the quality of the preparation.
Key words：Naotong injection; Borneol; Gas chromatography
脑通注射液是由黄芪、栀子、冰片等8味中药组成的复方制剂，具凉血活血、开窍醒脑等功效。临床用于脑脉瘀阻所致中风昏迷、脑栓塞等。本实验建立了制剂中冰片的气相色谱测定方法，用以控制其质量［1~3］。
1 仪器与试药
1.1 仪器Agilent 6890N气相色谱仪，FID检测器；弹性石英毛细管柱DB-WAX（30 m×0.32 mm，0.25 μm）。
1.2 试剂冰片对照品（批号743-8902），购自中国药品生物制品检定所提供。
2 方法和结果
2.1 色谱条件与系统适用性实验H2流速为30 ml/min,空气流速为400 ml/min；柱温为110℃；进样口温度为200℃，检测器温度为200℃，分流比为12∶1。
按处方量配制缺冰片原料的阴性对照样品，照上述色谱条件测定，比较了供试品溶液、冰片对照品溶液、阴性对照样品液的色谱图，结果在正文色谱条件下，样品中各分色谱峰能达到基线分离，阴性对照液中色谱峰对测定无干扰（见图1）。
2.2 校正因子测定 取适量萘，用乙醇溶解，并稀释成每毫升中含2 mg的溶液，摇匀，作为内标溶液。另取适量冰片对照品，用乙醇溶解并稀释成每毫升中含1.5 mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。 精密吸取对照品溶液2 ml，内标溶液1 ml，混匀；取1 μl注入气相色谱仪，计算校正因子。
图1 专属性实验（略）
2.3 供试品溶液的制备精密吸取本品溶液2 ml，精密加入内标溶液1 ml，混匀；取1 μl注入气相色谱仪，测定，计算，即得。
2.4 样品溶液稳定性实验取同一批号（060312）的供试品溶液，精密吸取1 μl, 每间隔一定时间进样，测定，进行峰面积考察，以异龙脑和龙脑合计，平均峰面积为 520.52，RSD为2.15％。结果表明，供试品溶液在12 h内基本稳定。
2.5 精密度实验（重复性实验）取同一批号的脑通注射液6份，按含量测定方法项下平行实验，测定其含量，结果为冰片含量（以异龙脑和龙脑合计）为1.52 mg/ml。
2.6 线性关系的考察 精密称取冰片对照品适量，加乙醇溶解并制成每毫升含15 mg的溶液，作为储备液。分别精密量取对照品储备溶液0.2，0.4，0.6，1.0，1.5，2.0 ml置于10 ml量瓶中，加内标溶液至刻度，摇匀。分别精密吸取各对照品溶液2 ml，精密加入内标溶液1 ml，混匀；取1 μl注入气相色谱仪，按正文所述色谱条件测定峰面积，以浓度为横坐标（X），对照品峰面积与内标峰面积之比为纵坐标（Y），绘制标准曲线，计算回归方程。
线性方程为：Y=0.684 9X＋0.008 3, r=0.999 8
结果表明冰片（以异龙脑和龙脑合计）在0.30~3.0 mg·ml-1范围内有良好的线性关系。
2.7 回收率实验 按处方配制空白制剂（6份），精密称定，以不同比例分别精密加入冰片对照品适量，照上述色谱条件，以异龙脑和龙脑合计，计算回收率。结果见表1。
表1 加样回收率实验（略）
上述结果表明本方法具有良好的回收率。
2.8 样品测定 本品3批，按正文所述方法测定，计算冰片的含量分别为1.52 mg/ml（批次060312），1.56 mg/ml（批次060315），1.48 mg/ml（批次060318）。
3 讨论
药物制剂中冰片原料通常为合成品，在生产过程中有异龙脑生成，用气相色谱分析为两个峰，故计算含量时应取异龙脑和龙脑峰二者之和。不同来源的原料其差异明显，故应对合成冰片的来源进行质量控制，在产品投料前，应进行测定。
在实验中对色谱条件的各种参数如温度等进行了优化，结果在115℃时异龙脑和龙脑峰色谱峰达到了很好的分离，峰形好，理论板数高。
本实验方法灵敏度高，专属性与重复性好，操作简便，可用于脑通注射液的质量控制。
【参考文献】
［1］ 牟振国，俞 莹. 冰硼软膏中冰片的含量测定［J］.中国现代应用药学杂志，1998，15（3）：45.
［2］ 郭素华.气相色谱法测定麝香正骨水中冰片的含量［J］.福建中医学院学报，2000，10（3）：24.
［3］ 魏学冰.气相色谱法测定肤疡宁软膏中冰片的含量［J］.中成药，2004，26（1）：77.