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【摘要】 目的建立肤美松霜中醋酸曲安奈德的含量测定方法。方法高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-乙醚（75∶25∶2）为流动相；检测波长为240 nm；理论板数按醋酸曲安奈德峰计算应不低于5 000。结果平均回收率为99.6%（RSD=1.0%）。结论该方法简便，结果准确，重复性好，可作为肤美松霜中醋酸曲安奈德的质量控制方法。
【关键词】 肤美松霜 曲安奈德 高效液相色谱法
肤美松霜为湖北省黄石市第二医院自制制剂，主要由醋酸曲安奈德、尿素、樟脑等成分组成。主要用于过敏性皮炎、皮肤角化症，手足皲裂及皮肤干燥瘙痒等。原标准无含量测定方法，为了更好地控制药品质量，本实验建立了高效液相色谱法测定肤美松霜中醋酸曲安奈德含量的新方法。现报道如下。
1 仪器与试剂
SSIS PC3000高效液相色谱仪；梅特勒百万分之一天平(AG135)。 肤美松霜（本院自制制剂），批号为070201，070202，070203 ；醋酸曲安奈德对照品由中国药品生物制品检定所提供，批号：100125-0103 ； 甲醇为色谱纯，乙醚为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Kromasil C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）； 流动相：甲醇-水-乙醚（75∶25：2）为流动相；检测波长：240 nm；流速：1.0 ml/min;柱温:室温；进样量为20 μl, 理论板数按醋酸曲安奈德峰计算应不低于5 000。
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精密称取在105℃干燥至恒重的醋酸曲安奈德对照品25 mg，置250 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度即得（100 μg/ml）。
2.2.2 供试品溶液的制备
称取本品约4.0 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加乙醇30 ml，80℃水浴加热使基质溶解，放冷至室温，加乙醇至刻度，摇匀，置冰箱中冷冻2 h，取出迅速过滤，精密量取续滤液5 ml，置10 ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2.2.3 阴性样品溶液的制备取不含醋酸曲安奈德的阴性样品，同供试品溶液的制备方法制备。
2.3 线性范围的考察精密量取上述对照品溶液（100 μg/ml）0.5,1.0,2.0,3.0,4.0 ml,分别置10 ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。取上述各浓度溶液分别进样20 μl，测定峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做标准曲线，线性范围为5.0～50.0 μg/ml。回归方程：A =59 748C- 4 300( r = 0.999 6，n=5)。
2.4 精密度实验吸取醋酸曲安奈德对照品溶液（20 μg/ml）20 μl，连续进样5次，测得醋酸曲安奈德峰面积值的RSD=0.96%,精密度良好。
2.5 稳定性实验取同一批号供试品溶液分别于0，1，2，4，8 h分别测定其峰面积，结果RSD为0.92%,结果表明待测溶液在8 h内稳定。
2.6 重复性实验取同一批号样品5份，按样品测定项下依法测定其含量，结果平均值为101.5%，RSD为1.3%，结果表明该法重复性良好。
2.7 回收率实验取空白样品9份，分别精密加入醋酸曲安奈德对照品溶液（0.506 5 mg/ml）3，4，5 ml（约相当于制剂中醋酸曲安奈德含量的80%，100%，120%），照含量测定项下方法依法测定醋酸曲安奈德含量，计算回收率，结果见表1。表1 醋酸曲安奈德回收率实验结果（略）
2.8 样品测定称取本品约4.0 g，精密称定，置50 ml量瓶中，加乙醇30 ml，80℃水浴加热使基质溶解，放冷至室温，加乙醇至刻度，摇匀，置冰箱中冷冻2 h，取出迅速过滤，精密量取续滤液5 ml，置10 ml量瓶中，加流动相至稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取供试品溶液20 μl注入液相色谱仪，记录色谱图。另精密称取醋酸曲安奈德对照品适量加甲醇制成浓度为20 μg/ml的对照品溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
2.9 样品含量测定结果供试品3批含量测定结果见表2。表2 醋酸曲安奈德含量测定结果（略）
3 讨论
专属性：取供试品溶液与对照品溶液、不含醋酸曲安奈德的阴性样品溶液，分别进样，结果供试品呈现与醋酸曲安奈德保留时间相同的色谱峰，而阴性样品溶液未见该色谱峰，说明阴性样品不干扰供试品的测定。
《中国药典》Ⅱ部2005年版醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德的含量测定采用内标法（用炔诺酮做内标），操作不便，本法采用外标法，操作简便，更适用于药品质量标准的控制。
【参考文献】
［1］国家药典委员会，中国药典，Ⅱ部［S］.北京：化学工业出版社，2005：844.