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新疆雪莲Saussurea involucrate Kar.et Kir又名雪荷花,为菊科风毛菊属多年生草本植物,主要分布在天山海拔3 000~4 000 m的高山雪岭上[1]。天山雪莲具有除了传统的预防治疗风湿性关节炎、经血不调、阳痿、跌打损伤等疾病外, 还应用到食品,美容, 戒毒, 癌症防治等领域,是一个广为大众接受的中药材[2]。超临界流体萃取技术(supercritical fluid extraction,SFE)是一种新型分离技术,具有萃取温度低,速度快等诸多优点[3]。有关雪莲的超临界萃取并GCMS分析未见报道,本文探讨超临界CO2选择性萃取雪莲活性成分的可行性,明确最佳萃取条件,报道超临界萃取新疆雪莲的产率以及成分,预测提取物生理作用,为雪莲这一珍贵民族药材的进一步开发奠定基础。
1 器材
美国PE公司Turbo Mass Autosystem XLGC联用分析仪;HA1215002型超临界萃取装置,江苏南通华安超临界萃取有限公司生产。雪莲采样于新疆阜康,经新疆中药民族药研究所李晓瑾研究员鉴定为天山野生雪莲。CO2为食品级,He为色谱纯。
2 方法
2.1 天山雪莲的超临界提取将雪莲干燥后全草(地上部分)120 g粉碎、过40目筛后加入2 000 ml超临界CO2萃取池中,以萃取压力,萃取时间,萃取温度3因素分别做单因素实验:参数设置范围为压力10~25 MPa;萃取池温度35~55℃ ,解析压力固定4.2 MPa,温度40℃ ;动态萃取30~120 min;CO2 流量固定在20 L/h 。计算萃取率并结合GCMS检测结果考察最佳提取条件。
2.2 提取物的GCMS分析条件色谱柱:supelcowax10 (60 m×0.25 mm×0.25 μl);色谱柱程序升温条件:柱温60℃(10 min),3℃/min升温至150℃,2.3℃ /min升温至270℃(42.83 min) ;载气He,流速:16psi;接口温度280℃ ;离子源温度200℃ ;电离电压70 eV;扫描质量范围30~550 amu。
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