摘 要:综述了红花黄、红花红色素提取新技术,针对目前红花黄色素和红花红色素生产工艺研究与开发中存在的流程长、能耗大、收率低等问题,提出采用超声波、微波辅助萃取技术提高浸取效率,采用膜分离技术减少能耗等解决问题的的方法和建议。
关键词:红花; 红花黄色素; 红花红色素; 膜分离
中图分类号: TS202. 3 文献标识码:A 文章编号: 1003-3467 (2006) 02-0005-03
1 红花黄、红花红色素提取分离的原理
红花的加工实质是利用红花黄色素易溶于水、而红花红色素难溶于水的特性,进行分步提取。
2 红花黄色素的制备
2. 1 制备方法
各种文献报道的红花黄色素制备的工艺流程基本接近,可以归纳为溶剂浸取、浸取液精制、减压浓缩和后处理四个主要步骤,后处理步骤则依据产品的质量要求有所不同。
溶剂浸取工艺条件的研究较多,多数研究者采用两次浸取工艺。实验以蒸馏水为空白液,波长401 nm,测定浸取液的吸光度,从而确定出最佳提取条件。溶剂浸取操作条件的对比见表1。
溶剂浸取工艺条件的确定必须综合考虑后处理的影响,兼顾回收率、能耗和环境问题。
浸取液精制方法的研究相对较少。臧宝霞等采用层析用硅胶吸附浸取液中的红花黄色素;彭永芳等选用稳定性较好的AB - 8树脂作为吸附剂, 80%乙醇作洗脱剂,产品杂质少,红花黄色素的回收率达到23. 2%;陈东海等提出采用离子膜脱除浸取液中的重金属离子。
对于精制的浸取液,有以下几种处理方法: ①减压浓缩至溶液密度为1 250 kg/m3 ,加无水乙醇至溶液中醇浓度达到60%～90% ,离心分离出橙黄色沉淀,干燥后即得成品,滤液在60 ℃下减压回收乙醇;也可以采用丙酮等其他沉淀剂。②李桂生等[ 9 ]对橙黄色沉淀加10 倍水稀释后用DM - 130 树脂吸附, 用95%乙醇洗脱,洗脱液减压回收乙醇后经干燥制得成品。③减压浓缩至一定浓度,采用喷雾干燥法处理得成品。④精制溶剂浸取液进行灭菌处理,得到一定浓度的液体产品。
3 红花红色素的制备
与红花黄色素相比,红花红色素在红花中含量为0. 5%～1. 4% ,并且稳定性很差。红花红色素在弱碱性条件下易溶于水,对提取红花黄色素后的药渣,采用低浓度碳酸钾溶液提取红花红色素。加入乙酸调节提取液至中性,利用纤维素或者棉条吸附红花红色素。脱附操作将红花红色素移到碳酸钾水溶液中,除上清液,并以高速离心分离机离心后,经冷冻干燥,得到红花红色素干燥品。产品亦应放置在遮光密封容器,并保存于低温条件下。
4 结论及建议
4. 1 提取工艺的优化
红花中有效红花黄色素的回收率很低(大约在20%左右) ,造成资源的浪费,同时也给后续的红花红色素的提纯造成困难。由表1可以看出,不同研究者得出的结果相差很大,说明该单元操作并不成
熟。笔者认为,在进一步的研究中,不仅应考虑红花产地的影响,而且还需考虑红花黄色素稳定性的影响。我们认为,以水为溶剂,采用超声波、微波辅助萃取技术,可有效降低提取温度,提高传质速率,缩短浸取时间,并提高有效成分的回收率。
众多的研究都集中在工艺的实验优化方面,没有从化学工程传递原理的角度进行深入的研究,缺少理论指导,这正是制约该操作单元发展的因素之一。为此,建议加强基础研究工作,测定相关的热力学数据,从传递原理出发建立浸取动力学模型,为工艺优化提供基础理论。
4. 2 采用纳滤技术分离
由于浸取液浓度很低,脱水量很大,导致目前工艺的能耗很大,成本很高。应用现代膜分离技术代替蒸发浓缩步骤,在常温下操作,既可以节约能量,又可以保证有效成分不变质。根据我们初步的研究结果,可以先用超滤膜脱除大分子物质后再用纳滤浓缩脱水,这样可以减少膜的污染。纳滤浓缩的透过液中含有少量红花黄色素,可以作为下次的提取液,既提高了资源的利用率,又为工业化整个流程奠定基础。
4. 3 重金属的脱除
国家标准中对铅、砷、汞的含量有严格规定,所以在制备过程中必须考虑重金属的脱除。采用荷电镶嵌膜同时完成浓缩和脱除重金属是比较经济的方法。
4. 4 蒸发浓缩液的后处理
蒸发浓缩液的后处理,以喷雾干燥制取固体产品比较合理,因为固体产品便于保存,并且在喷雾干燥中,高温干燥介质与蒸发浓缩接触时间较短,设计合理可以保证产品不过热。
4. 5 滤渣的再利用
利用生产红花黄色素的滤渣,生产红花红色素无疑是发展的方向,这样可以提高资源的利用率和过程的绿色程度。
我国拥有丰富的红花资源,国内红花主产地希望开发附加值较高的产品,但是由于研究不够深入,工艺不够完善,导致红花资源的利用程度很低。所以,加强红花综合利用的研究,采用超声波、微波辅助萃取技术,推广和利用新型膜分离技术,应用化学工程传递原理指导整个研究过程和工艺设计,提高红花综合利用水平,具有良好的经济效益和社会效益。
作者：张浩勤, 张晓飞, 刘金盾, 方文骥
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