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愈甲胶囊的制备及质量控制

来源:www.pharmgarden.com
摘要:愈甲胶囊具有滋阴清热,益气除烦的功效,主治阴虚有火,症见发热盗汗,卫外不固,虚火津伤,面赤口干,心烦唇燥,心悸失眠,小便黄赤,舌红脉数等,尤其适宜甲状腺机能亢进引起的以上症状。黄连对照药材。盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071329605)。栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:07492200108)。...

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  愈甲胶囊具有滋阴清热,益气除烦的功效,主治阴虚有火,症见发热盗汗,卫外不固,虚火津伤,面赤口干,心烦唇燥,心悸失眠,小便黄赤,舌红脉数等,尤其适宜甲状腺机能亢进引起的以上症状。临床应用疗效显著,并且目前市场上治疗甲状腺机能亢进的纯中药制剂较少,本制剂很适合临床的需要,现将其制备过程及如何进行质量控制以确保药品质量报告如下。 1  仪器与试药   安捷伦1100 高效液相色谱仪; sartorius BS210s电子天平;硅胶G 薄层板(青岛海洋华工厂) ;黄连对照药材;盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:071329605) ;栀子苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:07492200108) ;愈甲胶囊(河北北方学院附属第一医院制剂室自制,批号:050618) ;其他试剂均为分析纯。 2  处方与制备 2.1  处方 当归225g ,生地黄225g ,熟地黄225g ,黄芩225g , 黄柏225g , 黄芪450g , 栀子225g , 板兰根225g ,黄连225g ,共制成胶囊1000 粒。 2.2  制备工艺 以上诸味草药中,先将熟地黄粉碎成细粉,过筛,备用;当归等其它八味药加水煎煮3 次,第1 次加水10 倍量,煎煮1.5h ,第2 、3 次分别加水8 倍量,煎煮1h ,合并煎液,滤过。滤液浓缩至相对密度1.38~1.40 (50 ℃) 的清膏,加一倍量乙醇(95 %) ,滤去 沉淀,回收乙醇至无醇味。在80 ℃以下干燥,粉碎成细粉,过筛,与熟地黄细粉混匀,装入胶囊,制成1000 粒,即得。 3  质量控制 3.1  性状 本品为硬胶囊剂,内容物为深棕色至棕褐色粉末,气微,味苦。 3.2  鉴别 3.2.1  取本品内容物0.3g ,加甲醇10mL ,摇匀,超声处理10min ,滤过,滤液作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g ,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1mL 含1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[1 ] 试验,吸取供试品溶液各5μL ,对照药材溶液及对照品溶液各2μL ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯—乙酸乙酯—异丙醇—甲醇—浓氨试液(12 ∶6 ∶3 ∶3 ∶1) 为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内, 展开, 取出, 晾干, 置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 3.2.2  取本品内容物211g ,加乙醇50mL ,加热回流30min ,滤过,滤液蒸干,残渣加水10mL 使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3 次(20mL ,20mL ,10mL) ,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水20mL 洗涤,取正丁醇液蒸干,残渣加乙醇4mL 使溶解,溶液加于中性氧化铝柱(100 ~200 目, 3g ,内径1 ~ 115cm) 上, 用乙醇100mL 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加乙醇2mL 使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加乙醇制成每1mL 含4mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μL ,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G 薄层板上,以三氯甲烷- 甲醇(3 ∶1) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10 %硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 3.3  检查[ 2 ]  水分、装量差异、崩解时限、微生物限度均符合中国药典2005 年版一部胶囊剂项下有关规定。 3.4  含量测定 采用高效液相色谱法测定[3 ] 。 3.4.1  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙醇∶水(12 ∶88) 为流动相;检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计算应不低于2000 。 3.4.2  对照品溶液的制备 取栀子苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成0.1mg/ mL 的溶液,即得。 3.4.3  供试品溶液的制备 取本品内容物0.2g ,精密称定,置50mL 具塞锥形瓶中,加50 %甲醇25mL 称定重量,回流提取30min ,取出,放冷,用50 %甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm 的微孔滤膜过滤,取滤液作为供试品溶液。 3.4.4  测定法 分别精密吸取对照品溶液10μL 与供试品溶液10μL ,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每粒含栀子以栀子苷(C17 H24 O10 ) 计,不得少于2.06mg 4  稳定性考察   我院制剂室提供的愈甲胶囊的包装样品,在温度(25 ±2) ℃、相对湿度(60 ±10) %的条件下放置,分别于0 ,3 ,6 ,9 ,12 个月考察,按照上述质量控制的方法检测,结果制剂在1 年内稳定。 5  讨论   甲状腺机能亢进是甲状腺素分泌过多所造成的内分泌失调疾病,属中医“瘿瘤”范畴[ 4 ] ,多发于中青年女性。病因为肝气郁积,久郁化火,灼液伤阴,阴虚则生内热,内热煎灼津液为痰,痰气相聚为瘿瘤。治以滋阴降火、消瘿散节为常法。但临床上瘿瘤病阴虚之证常 伴气虚之候,如自汗、心悸失眠、精神疲软等。故应治宜滋阴益气,降火化痰。该方中,当归、生黄、熟地,取其育阴养血,培本以清内热为君药。黄芩、黄柏、黄连、栀子、板兰根以治血虚、阴虚阳亢,并可泻火除烦、清热坚阴,兼治三焦郁火湿热两盛为臣药。佐以倍量黄芪益气固表,以止盗汗。全方配伍,一是育阴养血与泻火彻热并进,以使阴固则水能制火,热清则耗阴无由;二是益气固表与育阴泻火相配,乃为内外兼顾之方,以使营阴内守,卫外固表,于是内热、外汗皆相应而愈。本制剂与单纯的滋阴清热、泻火不同,尤其适宜甲状腺机 能亢进引起的烦热、高代谢率、神疲乏力、心悸气短等症状。疗效显著而一般无毒副作用,且制备方法简便,易于临床推广使用。稳定性考察实验表明,该制剂稳定性好,有效期暂定一年。 参考文献 1  国家药典委员会编. 中国药典·一部[ S] . 北京:化学工业出 版社,2005. 附录VI B ,31 2  国家药典委员会编. 中国药典·一部[ S] . 北京:化学工业出 版社,2005. 附录I L ,10 3  国家药典委员会编. 中国药典·一部[ S] . 北京:化学工业出 版社,2005. 附录VI D ,33 4  艾都风. 当归六黄汤加减治疗甲状腺机能亢进症[J ] . 湖北 中医杂志,2006 ,28 (2) :43
作者: 2008-2-27
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