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小儿维生素咀嚼片

来源:医学加加
摘要:正式名:小儿维生素咀嚼片汉语拼音:XIAOERWEISHENGSUZUJIAOPIAN标准号:WS-48(X-35)-93拉丁文或英文:TABELLAEVITAMINICOMPOSITAEPROINFANTIBUS主要活性成分:每片含维生素A不得少于4500单位,含维生素D不得少于360单位。含维生素E(C31H52O3)不得少于27单位。含维生素C(C6H8O6)不得少于54mg。30mg,含......

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  正式名:小儿维生素咀嚼片

  汉语拼音:XIAOER WEISHENGSU ZUJIAO PIAN

  标准号:WS-48(X-35)-93

  拉丁文或英文:TABELLAE VITAMINI COMPOSITAE PRO INFANTIBUS

  主要活性成分:每片含维生素A不得少于4500单位,含维生素D不得少于360单位;含维生素E(C31 H52 O3)不得少于27单位;含维生素C(C6 H8 O6)不得少于54mg;含叶酸(C19 H19 N7 O6)不得少于0.36mg;含硝酸硫胺(C12 H56 ClN4 OS.HNO3)不得少于1.30mg,含维生素B2(C17 H20 N4 O6)不得少于1.53mg;含烟酰胺(C6 H6 N2 O)不得少于17.8mg;含维生素B6(C8 H11 NO3.HCl)不得少于2.19mg;含维生素B12(C63 H33CON14 O14 P)不得少于5.4μg [处方] 每1000片含 维生素A 500万μ 维生素D 40万μ 维生素E 3万μ 维生素C 60g 叶酸 0.4g 硝酸硫胺 1.45g 维生素B2 1.7g 维生素B6 2.43g 烟酰胺 19.8g 维生素B12 6mg

  性状:淡桔红色咀嚼片,具水果香气。

  鉴别:

  检查:

  含量测定:维生素A 照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。 系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填料;以甲醇-石油醚(9∶1)为流动相;检测波长为325nm。理论板数按维生素A峰计算应不低于3000。 供试品溶液的制备 取本品10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素A5000单位),置50ml具螺旋盖的离心管中。加蛋白酶50mg和抗坏血酸缓冲溶液[(取磷酸二氢钾6.8g和抗坏血酸40g,氢氧化钠10g,置1000ml量瓶中,加水约900ml,溶解后用氢氧化钠液(6mol/L)或磷酸调节PH为8.0。然后用水稀释至刻度,摇匀。)]10ml,轻轻混匀,精密加入无水乙醇10ml,加盖充分混匀,然后置40℃水溶中温热10分钟(每隔2分钟振摇5秒钟)取出。放冷至室温,精密加入石油醚-无水乙醚(2∶1)10ml,振摇30秒钟,然后用铝箔包好、剧烈振摇10分钟,置离心机中离心5分钟,精密量取上层有机清液2ml,置50ml棕色量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。 对照品溶液的制备 精密称取维生素A对照品16mg,置50ml具螺旋盖的离心管中,按供试品溶液的制备方法,自“加蛋白酶50mg”起,依法操作。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,量取峰面积,根据供试品溶液和对照品溶液峰面积的平均值,计算,即得。 维生素D 照高效液相色谱法(中国药典1990年版二部附录34页)测定。 系统适用性试验 用硅胶为填料:氯仿-正已烷-四氢呋喃(45∶55∶1)为流动相,流速1ml/min,检测波长为254nm。理论板数按维生素D峰计算,应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取维生素D对用品约20mg,置100ml棕色量瓶中,用正已烷溶解并稀释至刻度(新鲜配制),摇匀。精密量取2.0ml。置另一100ml棕色量瓶中,用流动相稀释至刻度(新鲜配制),摇匀。 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素D600单位),置于50ml离心试管中(用铝箔包裹),加入二甲亚砜15.0ml,充分分散,在50℃水浴放置30分钟并充分混和,放至室温,离心10分钟。精密量取上清液10.0ml,置250ml分液漏斗中,用正已烷抽提三次以上,每次35ml。合并正已烷层,用水洗涤三次,每次20ml,然后将正已烷层通过无水硫酸钠滤过,滤液置250ml三角烧瓶中,置50℃水浴中,在氮气流下蒸发至干。放至室温,立即精密加入流动相3.0ml,充分旋转烧瓶四壁以溶解结晶,作为供试品溶液。 规定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各10μl,分别注入高效液相色谱仪,记录色谱图,量取峰面积,根据对照品溶液和供试品溶液峰面积的平均值计算,即得。 维生素E 对照品溶液的制备 精密称取dl-a维生素E醋酸酯对照品约25mg,置皂化瓶中(需避光),加无水乙醇20ml,焦性没食子酸0.2g,于水浴上迥流l0分钟,通过冷凝管加入4.5%醇制氢氧化钾溶液20ml,继续迥流30分钟,快速冷却,然后移置分液漏斗中,电化瓶用水冲洗,洗液并入分液漏斗中,加乙醚20ml,缓缓振摇5分钟;静置分层,分取醚层,加入冰醋酸6滴,混和,用水40ml洗涤,醚层面加入冰醋酸6滴,混和,用水40ml洗涤.乙醚层用铺有无水硫酸钠的滤器滤过,分液漏斗及滤器用乙醚洗涤二次,每次20ml,合并乙醚液,置干燥的烧瓶中。在氮气流下,水浴温热蒸发至干,立即加入苯20ml使残留物溶解,将苯液通过FIORRSFI层析柱(层析柱用苯50ml洗过),用苯洗涤烧瓶和层析柱,每次20ml,共三次。合并苯液。置100ml棕色量瓶中,加苯至该度,摇匀(冷藏,一个月内使用)。 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素E15mg),照对照品溶液的制备项下,自“置皂化瓶中”起,依法操作,即得。 测定法 精密量对照品溶液5ml和供试品溶液10ml,分别置100ml棕色量瓶中,各加入乙醇-苯溶液(1∶4)20ml,摇匀,再各加入0.25%a,a°-联吡啶苯溶液8ml,混匀后各加乙醇-苯溶液(1∶4)50ml与0.1%三氯化铁醇苯溶液。(取三氯化铁0.14g,置100ml棕色量瓶中,加无水乙醇5ml,用苯稀释至该度。)8ml,混匀,然后加乙醇-苯溶液(1∶4)至刻度,摇匀,放置25分钟,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在520nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。 维生素C 取10片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素C100mg),置250ml碘瓶中,加入偏磷酸-醋酸溶液[取偏磷酸15g,加冰醋酸40ml和水适量使溶解,再用水稀释至500ml,摇匀,即得(贮存于冷处,使用2日)」。100ml,充分振摇,使维生素C溶解,加淀粉指示液1ml,立即用碘液(0.1mol/L)滴定,至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪,即得。每1ml的碘液(0.1mol/L)相当于8.806mg的C下6??H下5??O下4??。 叶酸 照高效液相色谱注(中国药典1990年版二部附录34页)测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填料;取水1200ml,加磷酸二氢钾4.08g,25%四丁基氢氧化铵甲醇溶液25ml,甲醇543ml,混和后加水稀释到2000ml,调节pH为7.0±0.1,作为流动相,检测波长为280nm。理论板数按叶酸峰计算应不低于1500,叶酸峰和内标峰的分离度应大于2。 校正因子的测定 取尼泊金甲酯约45mg,精密称定,加甲醇266ml,25%四丁基氢氧化铵甲醇溶液18.5ml,磷酸二氢钾2.04g,10%二乙烯三胺五醋酸的氢氧化铵溶液(0.75mol/L)30ml,加水稀释至1000ml,作为内标溶液。取叶酸对照品(使用时用费休氏法测定其水分,按无水物计)约32mg,精密称定,加内标溶液制成每ml中约含0.32mg的溶液,作为对照品溶液,精密量取对照品溶液2ml,置50ml量瓶中,用内标溶液稀释至50ml,摇匀,取10μl注入液相色谱仪,计算校正因子。 供试品溶液的制备与测定 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于叶酸0.3mg),置50ml具塞离心管中,加二乙烯三胺五醋酸175mg,内标25.0ml,充氮密塞,置旋涡振荡器振荡5分钟,然后在70℃水浴中加热2分钟,振荡1分钟。再次在70℃水浴中加热2分钟,振荡1分钟,乘热滤过,弃去初滤液,取10μl注入液相色谱仪,测定,计算,即得。 硝酸硫胺 对照品溶液的制备 精密称取维生素B1对照品25mg(使用前用费休氏法测定水分),置1000ml量瓶中,加预先用稀盐酸调节PH为4.0的稀醇溶液(1→5)使溶解,并稀释至刻度,摇匀。精密量取20ml,置250ml量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)至刻度,摇匀。 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于硝酸硫胺10mg),置100ml量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)约60ml,充分振摇,使维生素B下1??溶解、再用盐酸液稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5.0ml,置250ml量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)至刻度,摇匀。精密量取10ml,置100ml量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)至刻度,摇匀。 测定法 取3个有塞试管,各精密加入对照溶液5ml,在其中两管中各迅速加入氧化试剂取1%铁氰化钾溶液约4ml,加氢氧化钠液(3.5mol/L)至100ml(临用前4小时配制)。3.0ml,混匀,立即加入异丁醇20.0ml(30秒钟内),加塞强烈振摇90秒钟。另一试管中加氢氧化钠液(3.5mol/L)3.0ml代替氧化试剂,按同法操作,作为空白。另取3个有塞试管,各精密加入供试品溶液5ml,按上法同样操作。 在上述6个试管中,分别加入无水乙醇2.0ml,旋摇数秒钟,待两液相分层后,分别取上层异丁醇溶液,置吸收小池中,用萤光分析法(中国药典1990年版二部附录27页),分别在激发波长约365nm和发射波长约435nm处测定萤光强度,根据供试品溶液与对照品溶液的平均萤光读数的比值,计算含量,将其结果与0.971相乘。 维生素B2 对照品溶液的制备 精密称取在105℃干燥2小时的维生素B2对照品25mg,置250ml棕色量瓶中,加入盐酸液(1mol/L)50ml,在水浴上加热使溶解,放冷,加入乙醇50ml,用水稀释至刻度,精密量取2ml,置100ml量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)稀释至刻度。 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B2 10mg),置250ml棕色量瓶中,加水75ml、盐酸4ml与乙醇50ml,置水浴上加热使溶液,放冷,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液5ml,置100ml棕色量瓶中,加盐酸液(0.2mol/L)稀释至刻度,摇匀。 测定法 精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml,分别置于各2只50ml棕色量瓶中,各加入水10ml、氢氧化钠液(0.1mol/L)2ml与磷酸缓冲液2ml,用水稀释至刻度,摇匀。用萤光分析法(中国药典1990年版二部附录27页),分别在激发波长约44nm和发射波长530nm处测定萤光强度,并在以上各溶液中再加保险粉(次硫酸钠)5mg摇匀,测定,作为空白。根据供试品溶液与对照品溶液的平均萤光读数的比值,计算含量即得。 维生素B6 对照品溶液的制备 精密称取在五氧化二磷干燥器中减压干燥4小时的维生素B6对照品25mg,置250ml量瓶中,用盐酸液(0.1mol/L)稀释至刻度,摇匀,精密量10ml,置1000ml量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B6 10mg)、置500ml量瓶中,加盐酸5ml与水250ml,在水浴上加热,使维生素B6溶解,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取25ml,置50ml量瓶中,加氢氧化钠液(1mol/L)10ml,混和,加二氧化锰200mg,置水浴上加热30分钟,时时振摇,放冷,用水稀释至刻度。 测定法 精密量取供试品和对照品溶液各5ml,分别置于烧瓶中,各加异丙醇25.0ml,混和,精密量对照品异丙醇溶液5ml,分别置于二个有塞试管中,在各管中均加氯化铵-氢氧化铵缓冲液,(取氯化铵16g,加水70ml,溶解后加氨水16ml,用水稀释至100ml,摇匀,滤过)。 1.0ml,混和,再各加醋酸钠溶液(1→5)1.0ml,混和,然后在一管中加水1.0ml另一管中加硼酸溶液(1→20)1.0ml。另精密量取供试品溶液各5.0ml,分别置于二个有塞试管中,按上法处理。各管均混和后,各管分别先后加入氯亚胺溶液。(取2.6-二氯醌氯亚胺40mg溶于异丙醇100ml中,冷藏备用)。1.0ml振摇10秒钟,照分光光度法(中国药典1999年版二部附录24页),在650nm波长处分别测定吸收度(准确计时,在加入氯亚胺溶液60秒钟后测定,各管时间应一致)。根据供试品溶液与对照品溶液的加水与加硼酸的吸收度的比值,计算含量,即得。 烟酰胺 对照品溶液的制备 精密称取105℃干燥1小时的烟酸对照品50mg,置250ml量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,混匀。精密量取2ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,(每1mg的烟酸相当于0.9920mg烟酰胺)。 供试品溶液的制备 取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于烟酰胺100mg),置250ml量瓶中,加水100ml,置水浴上加热30分钟,使烟酰胺溶解,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取1.0ml,置100ml量瓶中,加氢氧化钠液(5mol/L)10ml和水20ml,置水浴上水解1小时,放冷,用硫酸液(5mol/L)调节溶液刚成酸性,然后用水稀释至刻度,混匀。 测定法 取两个试管、精密量取对照品溶液各2ml,分别置于试管中,各加氨缓冲液(取磷酸氢二钾8.7g和氯化铵107.0g,加水50ml使溶解,加氨试液2ml,加水至100ml)。3ml,一管中加入10%溴化氰溶液5.0ml,混匀,另一管加水5.0ml,混匀,作为空白。另取二个试管,精密量取供试品溶液各2ml,分别按上法处理,照分光光度法(中国药典1990年版二部附录24页),在410波长处测定(准确计时,在加入10%溴化氰溶液5ml后约3分钟测定,各管的时间应一致),根据供试品溶液与对照品溶液的吸收度的比值计算含量,即得。 维生素B12 对照品溶液的制备 取在硅胶干燥4小时的维生素B12对照品约20mg精密称定,加水稀释至1000ml(5℃避光保存,可使用一个月),临用前用水稀释成每ml含维生素B12 0.5ng,精密量取此溶液0.02ml、0.04ml、0.06ml、0.08ml和0.1ml,分别精密加入10ml检定用培养基制成含维生素B12 0.01、0.02、0.03、0.04和0.05ng的对照品溶液(可根据线性范围,作适当的调整)。 供试品溶液的制备 取本品20片,研细,精密称取适量(约相当于维生素B12100μg),置250ml瓶中,加偏重亚硫酸钠缓冲液(磷酸氢二钠12.9g、无水枸橼酸11.0g和偏重亚硫酸钠10.0g,加水使溶解。并稀释至100ml)适量,振摇30分钟以充分提取,再加缓冲液至刻度,摇匀,精密量取此液12.5ml,置250ml量瓶中,加缓冲液至刻度,摇匀,倒入烧瓶中,于121℃灭菌5分钟,冷却,离心或过滤,精密量取上清液或滤液0.5ml,加水29.5ml,混匀,再精密量取0.04ml和0.06ml,分别精密加入检定用培养基10ml,混匀。 菌液的制备 检定菌为莱氏乳酸杆菌(Lactobacillus Leichmanji ATCC 7830),由新鲜穿刺培养基接种到菌液培养基中,于37℃培养20-24小时,取出,离心,弃去上清液,沉淀物加检定用培养基10ml,使成混悬液,离心(重复两次),弃去上清液,沉淀物加入检定用培养基10ml使成混悬液,即为检定用菌液,备用(此菌液于2-3℃保存,可用10天,为了增强细菌的敏感度,菌种最好每天穿刺传代培养一次)。 检定法 取上述制备的两种浓度的供试品溶液和五种浓度的对照品溶液于121℃,来菌5分钟,立即冷却,滴加菌液,混匀,于37℃培养20-24小时,取出,用浊度计或用分光光度计于530nm波长处,测定其吸收度(取三份的平均值),用算术或半对数座标纸绘制标准曲线,或者采用最小二乘法进行线性回归求得线性方程,从标准曲线或者线性方程求得供试品溶液高低两剂量的含量,即得。 注:所有的玻璃器具和稀释用的水均应灭菌消毒。 附:培养基的制备 (1)检定用培养基 无水葡萄糖 20g 无水醋酸钠 10g 酷素酸水解溶液[1] 100ml 胱氨酸-色氨酸溶液[2] 50ml 天门冬酰胺溶液[3] 10ml 腺嘌呤-鸟嘌呤-尿嘧啶溶液[4] 10ml 黄嘌呤溶液[5] 10ml 维生素溶液1[6] 20ml 维生素溶液2[7] 20ml 盐溶液1[8] 10ml 盐溶液2[9] 10ml 吐温80溶液[10] 10ml 维生素C 2g 水 加至 1000ml 用8mol/L-氢氧化钠液调节PH使灭菌后为PH6.0,在121℃灭菌15分钟,冰箱保存。 (1)酪素酸水解溶液* 取酪素100g,加盐酸液(6mol/L)500ml,回流8-12小时,减压蒸去盐酸,其糊状物加水至1000ml,并调节PH值至3.5,丙加活性炭20g,搅拌1小时,滤过,得澄清液,于冰箱保存,用时如有沉淀,需再过滤。 (2)胱氨酸-色氨酸溶液* 取L-胺氨酸4.0g,L-色氨酸1.0g,加水800ml,加热至80℃,滴加盐酸液(6mol/L),直至固体溶解,冷却,加水至1000ml。 (3)天门冬酰胺溶液* 取天门冬酰胺2g,加水至200ml。 (4)腺嘌呤-鸟嘌呤-尿嘧啶溶液* 取硫酸腺嘌呤、盐酸鸟嘌呤及尿嘧啶各0.2g,加盐酸液(4mol/L)10ml,加热溶解,冷却,加水至1000ml。 (5)黄嘌呤溶液* 取黄嘌呤,加水40ml,加热至70℃,加氢氧化钠液(6mol/L)6ml,搅拌至溶解,冷却,加水至200ml。 (6)维生素溶液1* 取核黄素10mg,维生素B110mg,维生素H100μg,烟酸20mg加醋酸液(0.02mol/L)使溶,并稀释至400ml。 (7)维生素溶液2* 取对氨基苯甲酸20mg,泛酸钙10mg,维生素B6??40mg,吡多醛40mg,吡多胺8mg,叶酸2mg,加25%乙醇使溶,并稀释至400ml,避光冷藏。 (8)盐溶液1* 取磷氢二钾10g,磷酸氢二钾10g,加水使溶,并稀释至200ml,加盐酸2滴。 (9)盐溶液2* 取硫酸镁4g,氯化钠0.2g,硫酸亚铁0.2g,硫酸锰0.2g,加水使溶,瓶稀释至200ml,加盐酸2滴。 (10)吐温-80溶液 取吐温-80 20g,加乙醇至200ml,冰箱保存。 注:有*者,须复盖甲苯液后冷藏。 (2)菌液培养基 蛋白胨 5g 酵母浸膏 20g 无水葡萄糖 16g 磷酸二氢钾 2g 吐温80 0.1g 蕃茄汁* 100ml 水 加至 1000ml 调节PH值使灭菌后为6.8±0.1,在121℃灭菌15分钏。 蕃茄汁 取罐装蕃匣汁离心去渣后,每1000ml蕃茄汁中,加助滤剂5g,在铺有过滤剂的减压过滤器上过滤,得淡黄色溶液,如溶液不清,可反复滤之,滤液须复盖甲苯液后冷藏。 (3)菌种穿刺培养基 蛋白胨 7.5g 酵母浸膏 7.5g 无水葡萄糖 10g 磷酸二氢钾 2g 吐温80 0.1g 蕃茄汁 100ml 琼脂 15g 水 加至 1000ml 调节PH值,使灭菌后为6.8±0.1,在121℃灭菌15分装于试管成直立状冷却。

  作用与用途:

  用法与用量:

  注意:

  剂量:生长期小儿每日咀嚼一片。

  标示量:

  类别:小儿营养补充药。

  制剂:生长期小儿每日咀嚼一片。

  规格:

  贮藏:遮光、在阴凉处密闭保存。

  有效期:暂定二年。

作者: 2007-9-25
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