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复方双氢青蒿素片

来源:医学加加
摘要:2g,加水10ml,超声振荡10分钟后滤过。取滤液5ml,加氨试液2ml,摇匀,滤过,滤液加硝酸2ml,摇匀,加钼酸铵试液3ml,产生黄色沉淀,分离,沉淀在氨试液中溶解。2g,加氯仿10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残留物加2%香草醛硫酸溶液1滴,即显红色,放置渐变棕红色。3g,加80%乙醇10ml,超声振荡20分钟,滤过,滤液作......

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  正式名:复方双氢青蒿素片

  汉语拼音:Compound Dihydroartemisinin Tablets

  标准号:WS-604(X-523)-2000

  拉丁文或英文:Fufang Shuangqingqinghaosu Pian

  主要活性成分:本品每片含双氢青蒿素(C15H24O5)

  性状:本品为薄膜衣片,除去包衣后显类白色或淡黄色。

  鉴别:(1)取本品细粉约0.2g,加水10ml,超声振荡10分钟后滤过。取滤液5ml,加氨试液2ml,摇匀,滤过,滤液加硝酸2ml,摇匀,加钼酸铵试液3ml,产生黄色沉淀,分离,沉淀在氨试液中溶解。 中华人民共和国国家药品监督管理局 发布 重庆市药品检验所 审核 国家药品监督管理局药品审评委员会 审订 重庆健桥医药研究所 提出 重庆通和制药有限公司 本标准自2001年1月21日起试行,试行期2年。 保护期8年,保护期内,其它单位不得仿制。 (2)取本品的细粉约0.2g,加氯仿10ml,搅拌使溶解,滤过,滤液蒸干,残留物加2%香草醛硫酸溶液1滴,即显红色,放置渐变棕红色。 (3)取本品细粉约0.3g,加80%乙醇10ml,超声振荡20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;另分别取双氢青蒿素对照品16mg、磷酸哌喹对照品160mg、甲氧苄啶对照品45mg,各加80%乙醇10ml使溶解(必要时超声振荡20分钟),滤过,溶液或滤液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版二部附录V B)试验,吸取上述供试品溶液和三种对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,冷风吹干,以氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)为展开剂,薄层板预饱和20分钟后展开,晾干。用氨气熏约20分钟后,立即在紫外光灯(254nm)下检视,供试品溶液所显斑点的颜色与位置应与对照品溶液的斑点相同。

  检查:有关物质 取本品细粉适量,加氯仿制成每1ml中含双氢青蒿素20mg的溶液,作为供试品溶液:精密量取适量,加氯仿稀释成每1ml中含0.6mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录V B)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯--醋酸乙酯(8:2)为展开剂,展开后,凉干,喷以2%香草醛硫酸溶液。供试品溶液如显杂质班点,不得多于一个,其颜色与对照品溶液所显主斑点相比,不得更深(3%)。 溶出度 取本品,照溶出度测定法(中国药典2000年版二部附录X C第二法),以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂,转速为每分钟75转,依法操作。经30分钟时,取溶液20ml,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另精密称取经80℃真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml约含14ug的溶液,作为对照品溶液,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)在345nm的波长处,分别测定吸收度,计算出每片中磷酸哌喹的溶出量。 另精密量取上述续滤液5ml,置25ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另分别精密称取经105℃真空干燥至恒重的甲氧苄啶对照品与经80℃真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品适量,用0.1mol/L盐酸溶液溶解并分别制成每1ml约含甲氧苄啶20ug,磷酸哌喹71ug的溶液,作为对照品溶液(1),对照品溶液(2)。照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A)取对照品溶液(2),以271nm为测定波长(λ2),在366nm波长附近(每间隔0.2nm)选择等吸收点波长为参比波长(λ1),要求ΔA=Aλ2-Aλ1=0。再在λ2与λ1波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液(1)的吸收度,求出各自的吸收度差值(Δ A),计算出每片中甲氧苄啶的溶出量。 限度均为标示量的70%,应符合规定。 其他 应符合片剂项下有关的各项规定(中国药典2000年版二部附录I A)。

  含量测定:双氢青蒿素 供试品溶液的制备取本品10片,除去包衣, 精密称定,研细,精密称取适量(约相当于双氢青蒿素0.1g)置100ml量瓶中,加无水乙醇约75ml,超声振荡15分钟,放冷至室温,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10ml,置小烧杯中,在60~70℃水浴上冷风吹干,残渣物用乙醚分次提取并通过硅胶层析柱(玻璃柱,内径约2.5cm,100~200目层析硅胶3g,临用前105℃活化1小时,干法装柱,不需预洗),用乙醚50~60ml,分次洗脱双氢青蒿素,控制流速在每分钟0.8~1.0ml,收集乙醚洗脱液,置50~60℃水浴上冷风吹干,残留物用无水乙醇溶解并转入100ml量瓶中稀释至刻度,摇匀,静置2小时。 对照品溶液的制备 取经五氧化二磷减压干燥至恒重的双氢青蒿素对照品约100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加无水乙醇适量,超声振荡15分钟使溶解,放冷至室温,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,按供试品溶液的制备项下自“置小烧杯中”起,同法操作,即得。 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各5ml,分别置50ml比色管中,各精密加入2%氢氧化钠溶液20ml,摇匀,置59℃±1℃的水浴中,加热30分钟,取出,立即冷却至室温。以无水乙醇-2%氢氧化钠溶液(1:4)混合液加热30分钟同法操作为空白,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在238nm的波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,计算,即得。 磷酸哌喹 精密称取上述研细的粉末适量(约相当于磷酸哌喹80mg),置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约75ml,超声振荡20分钟,放冷至室温,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液2ml,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,作为供试品溶液,另取经80℃真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品约80mg,精密称定,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液约75ml,振摇使溶解,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀。精密量取2ml 置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液至刻度,摇匀,作为对照品溶液。用0.1mol/L盐酸溶液为空白,照分光光度法(中国药典2000年版二部附录Ⅳ A),在345nm的波长,分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度,计算,即得。 甲氧苄啶 照高效液相色谱法(中国药典2000年版二部附录V D)测定。 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.75%二乙胺(15:85混合后用磷酸调节pH至2.5)为流动相,检测波长为271nm,理论板数按甲氧苄啶峰计算应不低于3000。 测定法 精密称取上述研细的粉末适量(约相当于甲氧苄啶25mg),置100ml量瓶中,加乙醇适量,超声振荡30分钟,使甲氧苄啶溶解,放冷至室温,用乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取经105℃干燥至恒重的甲氧苄啶对照品约25mg,精密称定,置100ml量瓶中,加乙醇适量,超声振荡30分钟使甲氧苄啶溶解,放冷至室温,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml置25ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。 精密量取对照品溶液和供试品溶液各20μl注入液相色谱仪中,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。

  作用与用途:抗疟药,用于治疗恶性疟及间日疟。

  用法与用量:

  注意:1.对本品中任何一种药物成分过敏者、孕妇及严重肝肾疾病、血液病(如白细胞减少、血小板减少等)患者禁用。 2.本品无退热作用。 3.肝肾功能不全者慎用。 4.严格按规定的用法与用量使用本品。临床症状未改善时请及时咨询医师。

  剂量:口服,成人首次口服2片,第6小时、24小时、48小时各服2片,总量8片。儿童酌减。

  标示量:应为标示量的90.0~110.0%;含磷酸哌喹(C29H32CI2N6·4H3PO4)应为标示量的93.0~107.0%);含甲氧苄啶(C14H18N4O3)应为标示量的90.0~110.0%。

  类别:

  制剂:口服,成人首次口服2片,第6小时、24小时、48小时各服2片,总量8片。儿童酌减。

  规格:

  贮藏:遮光,密闭,在阴凉干燥处保存。

  有效期:暂定一年半。

作者: 2007-9-25
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