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水分测定法

来源:中国药典2000年版一部
摘要:标题水分测定法附录序号附录Ⅸ内容全文H。水分测定法测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法需先经二号筛。取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量......

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标题 水分测定法
附录序号 附录Ⅸ
内容全文   H. 水分测定法
  测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。直径和长度在3mm以下的花类,种子和果实类药材,可不破碎。减压干燥法需先经二号筛。
  第一法
【烘干法】本法适用于不含或少含挥发性成分的药品。取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松样品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含有水分的百分数。
  第二法
【甲苯法】
  本法适用于含挥发性成分的药品。
  仪器装置
  如图。A为500ml的短颈圆底烧瓶:B为水分测定管;C为直形冷凝管,外管长40cm。使用前,全部仪器应清洁,并置烘箱中烘干。
  测定法
  取供试品适量(约相当于含水量1~4ml),精密称定,置A瓶中,加甲苯约200ml,必要时加入玻璃珠数粒,将仪器各部分连接,自冷凝管顶端加入甲苯,至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热,待甲苯开始沸腾时,调节温度,使每秒钟馏出2滴。待水分完全馏出,即测定管刻度部分的水量不再增加时,将冷凝管内部先用甲苯冲洗, 再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法,将管壁上附着的甲苯推下,继续蒸馏5分钟,放冷至室温,拆卸装置,如有水粘附在B管的管壁上,可用蘸甲苯的铜丝推下,放置,使水分与甲苯完全分离(可加亚甲蓝粉末少量,使水染成蓝色,以便分离观察)。检读水量,并计算成供试品中含有水分的百分数。
  【附注】
  用化学纯甲苯直接测定,必要时甲苯可先加水少量,充分振摇后放置,将水层分离弃去,经蒸馏后使用。
  第三法
【减压干燥法】
  本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。
  减压干燥器
  取直径12cm左右的培养皿,加入新鲜五氧化二磷干燥剂适量,使铺成0.5~1cm的厚度,放入直径30cm的减压干燥器中。
  测定法
  取供试品2~4g,混合均匀。分取约0.5~1g,置已在供试品同样条件下干燥并称重的称瓶中,精密称定,打开瓶盖,放入上述减压干燥器中,减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时, 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化钙干燥管,打开活塞,待内外压一致,关闭活塞,打开干燥器,盖上瓶盖,取出称瓶迅速精密称定重量,计算供试品中含有水分的百分数。
作者: 自动采集 2005-4-6
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