克痢痧微丸批件及标准修订

Kelisha Weiwan

【处方】    雄黄         10g             白芷        60g             细辛     24g

                   荜茇         18g             石菖蒲      30g             苍术     30g

                   猪牙皂       30g             鹅不食草    18g             丁香     18g

                   硝石         24g             白矾        60g             冰片      3g

【制法】 以上十二味，雄黄水飞成极细粉；丁香、白矾、硝石混合粉碎成最细粉；其余白芷等八味分别粉碎成最细粉，与上述粉末混匀，用水泛丸，自然干燥，打光，即得。

【性状】 本品为黑色的微丸；气香，味辛、涩。

【鉴别】  （1）取本品1.5g，研细，加乙醚5ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干后，加5％香草醛硫酸溶液2滴，显紫红色。

（2）取本品3g，研细，加环己烷10ml，超声处理15分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取苍术对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各10µl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）－乙酸乙酯（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛10%硫酸乙醇试液，于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

（3）取本品3g，研细，置50ml锥形瓶中，加水20ml，置水浴中振摇浸渍30分钟，滤过，滤渣备用，滤液过聚酰胺柱(30-60目，内径1.2cm，3g)上，用水50ml洗脱，至洗液几乎无色，再用80%乙醇20ml洗脱，取洗脱液1ml，加镁粉少许、盐酸10滴，置水浴上加热，溶液逐渐显桃红色。

（4）取[鉴别]（3）项下的滤渣，用水漂洗，除去黄褐色漂浮物，残渣转至坩埚中，蒸干，加热熔融，产生黄白色或棕黄色浓烟。用玻片覆盖，刮取少量黄白色冷凝物，加水煮沸使溶解，滤过，滤液加硫化氢试液数滴，即显黄色，加稀盐酸后产生黄色絮状沉淀，离心，取沉淀，加碳酸铵试液，沉淀即溶解。

【检查】 应符应符合丸剂项下有关的各项规定（中国药典2005年版一部附录ⅠA）。

【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2005年版一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（60:40）为流动相；检测波长为343nm。理论板数按胡椒碱峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备 取胡椒碱对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1ml含5µg的溶液，即得。

供试品溶液的制备 取本品约0.1g，精密称定，至棕色量瓶中，加乙腈适量，超声处理（功率250W频率50kHz）60分钟，放冷，用乙腈稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品每瓶含荜茇以胡椒碱（C₁₇H₁₉NO₃）计，不得少于0.28mg。

【功能与主治】 解毒辟秽，理气止泻。用于泄泻、痢疾和痧气（中暑）。

【用法与用量】 口服，一次0.56g，一日3次，儿童酌减。

【规格】 每瓶装0.56g

【贮藏】 密封。