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正交法探讨独活寄生口服液提取工艺

来源：医源世界
摘要：摘要：采用正交试验方法，对独活寄生口服液提取工艺条件进行优选。关键词：独活寄生口服液。正交法。Abstractiontechnology独活寄生口服液是在独活寄生汤(《千金要方》方)基础上研制成的新制剂，由独活、寄生、当归、党参、防风、白芍、甘草等中药组成，具有祛风湿、止痹痛、益肝肾、补气血等功能。...

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摘要：采用正交试验方法，对独活寄生口服液提取工艺 条件进行优选。试验结果表明，对含挥发性成分的药材加8倍水，浸泡0.5 h，水蒸气蒸馏； 母液及残渣与处方中其它药材合并加8倍水，浸泡0.5 h，水提取两次，1 h/次，醇沉浓度为 70%。
关键词：独活寄生口服液；　正交法；　提取工艺
中图分类号：R284.2　　文献标识码：A　 　文章编号：1008-0805(2000)07-0594-02

Studies on the Abstraction Technology of Duhuo Jisheng Oral Liquid by Orthogonal Design

GAO Yue-lai, SHEN Lie-hang
(Shandong Provincial Hospital, Jinan 250021, China)

Abstract:Select the best abstraction method for Duhuo Jishe ng Oral Liquid by orthogonal design. Result:soaking oil herbs for 0.5 h in 8 tim es of water, then distil by steam; the mother liquid and residue combine with ot her herbs in 8 times of water, soaking for 0.5 h, and then abstract two times by water for one hour each time. The concentration of the alcohol for precipitate is 70 percent.
Key words:Duhuo Jisheng oral liquid;　Orthogonal d esign;　Abstraction technology

 

　　独活寄生口服液是在独活寄生汤(《千金要方》方)基础上研制成的新制剂，由独活、寄生、 当归、党参、防风、白芍、甘草等中药组成，具有祛风湿、止痹痛、益肝肾、补气血等功能 。在工艺研究时，我们采用L9(34)正交表进行试验，探讨最佳提取工艺条件。
1　试验方法
1.1　正交试验设计
　　根据传统汤剂的提取方法和药材所含有效成分的性质，我们采用蒸馏法与水提醇沉法相结合 的提取工艺，选用加水量、浸泡时间、提取时间、醇沉浓度作为考察因素，以测定相对密度 、挥发油的含量和观察澄明度为考察指标，选用L 9(34)正交法进行试验。因素水平排列 于表1。

表1　因素水平表

 

因素 浸泡时间A/h 加水倍数B 提取时间C/h 醇沉浓度D(%)
1 0.5 6 1 60
2 1.0 8 2 70
3 1.5 10 3 80

1.2　工艺流程
　　含挥发性成分的药材→水蒸气蒸馏→重蒸溜液(备用)→母液及残渣+处方中剩余药材→水提 取→浓缩→醇沉→回收乙醇→浓缩液+重蒸馏液→定容→灌装→灭菌(分别测定相对密度、挥 发油含量并观察澄明度)。
1.3　测定方法
1.3.1　相对密度的测定：按《中国药典》1990年版相对密度测 定方法测定。
1.3.2　挥发油含量测定：按《中国药典》1990年版 方法，取口服液两支置挥发油测定装置中，置电热套中加热至沸，并微沸5 h，放置1 h，测 定挥发油含量。
2　结果与讨论
　　测定结果见表2，表3，表4。
方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著 性
A 0.0003 2 0.00015
B 0.0428 2 0.0214 　142.67 P＜0.01
C 0.0004 2 0.0002 　1.33
D 0.0007 2 0.00035 　2.33
E 0.0003 2 0.00015

表3　相对密度方差分析表

　　F1-0.10(2,2)=9　F1 -0.05(2,2)=19　F1-0.01(2,2)=99
　　由表2的R值可知，以相对密度为考察指标时，A3＞A1＞A2，B1=B 2，C3＞C2＞C1，D2＞D1＞D3。D因素对相对密度影响较大，C，B次之。直观 分析结果表明最佳工艺组为A3B2C3D2。以挥发油含量为考察指标时，A1＞A2＞A3，B2＞B1＞B3，C1＞C2＞C3 ，D1＞D2＞D3。B因素对挥发油含量影响较大，C因素次之。直观分析结果表明最佳工 艺组为A1B2C1D1。
编号

 因　　素
A B C D 相对浓度 试验指标挥发油含
量(mg/50ml原始数
据×10)		 澄明度
(10分)
1 1 1 1 1 1.113 2 4.48 　8
2 1 2 2 2 1.117 8 4.51 10
3 1 3 3 3 1.106 2 4.41 10
4 2 1 2 3 1.108 1 4.42 10
5 2 2 3 2 1.122 0 4.45 10
6 2 3 1 1 1.114 8 4.49 　8
7 3 1 3 2 1.120 2 4.38 　9
8 3 2 1 3 1.101 2 4.47 10
9 3 3 2 1 1.120 5 4.46 　7
 
　K1 3.337 2 3.3 41 5 3.329 2 3.348 5 　　G=10.024 2
　K2 3.345 0 3.360 1 3.346 4 3.360 1 　　G2=100.48
相K3 3.341 9 3.341 5 3.348 5 3.315 5 　　CT=G2/n=11.164 4
对1 1.112 4 1. 113 8 1.109 7 1.116 1 　　Q=K21＋K22＋K23
密1 1.111 5 1.120 0 1.115 5 1.120 0 　　S=Q/3-CT
度R 0.002 4 0.006 2 0.006 4 0.01 4 9
　S 0.000 3 0.042 8 0.000 4 0.000 7
　K1 13.40 13.37 13.44 13.43 　　G=40.07
　K2 13.36 13.43 13.39 13.34 G2=1 604.40
挥K3 13.31 13.36 13.24 13.30 CT=G2/n=178.40
发1 　4.47 　4.46 　4.48 　4.48 　　Q=K21＋K22＋K23
油2 　4.45 　4.48 　4.46 　4.45 　　S=Q/3-CT
含3 　4.44 4.45 　4.41 　4.43
量R 　0.03 　0.03 　0.0 7 　0.05
　S 　0.003 　0.803 　0 .007 　0.003

表2　正交试验设计表

表4　挥发油含量方差分析表

方差来源 离差平方和 自由度 均方 F值 显著 性
A 0.003 2 0.0015 1.00
B 0.803 2 0.4015 　267.67 P＜0.01
C 0.007 2 0.0035 　2.33
D 0.003 2 0.0015 　1.00
E 0.003 2 0.0015

　　F1-0.10(2,2)=9　F1 -0.05(2,2)=19

　　方差分析结果表明，以相对密度为指标时，B因素有非常显著意义，A，C，D因素无显著意 义；而以挥发油含量为指标时，B因素也有非常显著意义，A，C，D因素无显著意义。因此， 最佳工艺组成为A1B2C1D2。
　　综合上述，独活寄生口服液的最佳提取工艺为含挥发性成分的药材加入8倍量水，浸泡0.5 h ，母液及残渣与其它药材合并加至8倍量水，提取两次，1 h/次，醇沉浓度为70%。

作者简介：高月来(1960-)，男(汉族)，山东省济南人，现任山东 省立医院药剂师.
高月来(山东省立医院，山东 济南　250021)
沈烈行(山东省立医院，山东 济南　250021)

收稿日期：1999-12-28；　修订日期：2000-02-20

作者： 高月来沈烈行 2007-5-18
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