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《相关文摘》:龙胆泻肝丸含量测定方法
来源:www.zyzwtp.com
摘要:龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。文献报道的方法,以黄芩苷为指标的,常用的实验条件如:李楚云等用......
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龙胆泻肝丸处方为:龙胆120g,柴胡120g,黄芩60g,栀子(炒)60g,泽泻120g,木通60g,车前子(盐炒)60g,当归(酒炒)60g,地黄120g,炙甘草60g。
2005《中国药典》龙胆泻肝丸含量测定项下:
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(23:77)为流动相;检测波长为270nm,柱温40℃。理论板数按龙胆苦苷峰计应不低于2500。
供试品溶液的制备:取本品,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
文献报道的方法,以黄芩苷为指标的,常用的实验条件如:李楚云等用HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,采用Waters 515高效液相色谱仪,色谱柱为Nova-Pak C18 (3.9mm×150mm,4μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(50:50 :1),流速1.0ml/min,检测波长279nm。样品用50%甲醇超声提取,结果黄芩苷在1.60~7.60μg/ml 范围内线性良好,平均回收率为99.0%,RSD为2.2%。
丘桂贤等用HPLC法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,采用LC-10AD高效液相色谱仪,色谱柱为Shimpack C18(6.0mm×150mm),流动相为磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵2.88,加水溶解成
1000ml,并以80%磷酸调节pH为3.0)-甲醇(40:60),流速1.00ml/min,检测波长279nm。
颜耀东等用聚酰胺薄层扫描法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,聚酰胺用85%甲酸和70%乙醇处理,展开剂为36%醋酸-水(10:0.9)。Λs=280nm,λR=210nm。
黄淑彰等用紫外分光光度法测定龙胆泻肝丸中黄芩苷的含量,测定吸收波长为277nm。
以龙胆苦苷为指标的,如:许军等用HPLC光电二极管矩阵检测器测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷的含量,采用Waters高效液相色谱仪,YWG C18柱,流动相为甲醇-水-乙腈(1:4:2),检测波长为270nm。
另外还有以马兜铃酸和栀子苷为指标的,如:付桂香等用薄层扫描法测定龙胆泻肝丸中马兜铃酸的含量,薄层板为Silica gel 60 F254预制板,苯-甲醇-36%醋酸(17:2:0.2)为展开剂。双波长反射法锯齿扫描,λS=395nm,λR=500nm。李红霞用RP-HPLC法测定龙胆泻肝丸中栀子苷的含量,色谱柱为Shimadzu ODS 柱(150mm×4.6mmID,5μm),流动相为异丙醇-醋酸乙酯-水(1:0.8:92.2),流速1.5ml/min,柱温40℃。
作者: 2006-4-1
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