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巫山淫羊藿不同部位的高效液相色谱指纹图谱测定

来源:药物分析网
摘要:摘要:目的:研究巫山淫羊藿不同部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱测定巫山淫羊藿黄酮类成分指纹图谱。结果:巫山淫羊藿根、茎及叶中黄酮类成分的种类和含量差异显著。结论:该方法能够用于比较研究巫山淫羊藿的不同部位。...

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摘要: 目的: 研究巫山淫羊藿不同部位的高效液相色谱(HPLC) 指纹图谱。方法: 采用反相高效液相色谱法, 梯度洗脱测定巫山淫羊藿黄酮类成分指纹图谱。结果: 巫山淫羊藿根、茎及叶中黄酮类成分的种类和含量差异显著。结论: 该方法能够用于比较研究巫山淫羊藿的不同部位。
关键词: 巫山淫羊藿;  色谱指纹图谱;  黄酮类成分
    巫山淫羊藿Ep im ed ium w ushanense T. S. Ying 系小檗科淫羊藿属植物, 为《中国药典》2000 年版所载的5 种淫羊藿之一。淫羊藿的有效成分主要是黄酮类化合物。《中国药典》所载的药用部位为其地上部分(茎、叶) , 民间也有将淫羊藿的根部作药用。
本文采用高效液相色谱法对巫山淫羊藿的根、茎及叶等不同部位的黄酮类成分的指纹图谱作比较研究。现报道如下。
1 仪器与试药
1. 1 仪器:岛津高效液相色谱仪(包括LC - 6AD 泵、SPD -10AV P 紫外检测器、SCL - 10A TV P 控制器、CTO - 10A SV P 柱温箱、CLA SS- V P6. 12 数据工作站)。
1. 2 试剂:乙腈为色谱纯, 水为重蒸馏水, 冰乙酸、甲醇、乙醇均为分析纯。
1. 3 药材:巫山淫羊藿药材采自重庆市巫山县, 由重庆市中药研究院傅善全副主任技师鉴定为Ep im ed ium w ushanense T. S.Ying。取根、茎和叶分别在50℃干燥, 粉碎, 过40 目筛, 备用。
1. 4 淫羊藿苷对照品购于中国药品生物制品检定所, 批号为0737- 200111。
2 方法与结果
2. 1 色谱条件参考文献并经过筛选实验, 确定最佳色谱条件为: 色谱柱Phenomenex L una C18 柱(4. 6 mm ×150 mm , 5Lm ) , 以流动相A: 乙腈和B: 水- 36%乙酸溶液(体积比100: 2)梯度洗脱, 0 m in: A 20% , B80%; 40 m in: A 28% , B72%; 60m in:A 55% , B45%; 60. 1m in: A 20% , B80% ; 柱温25℃ , 检测波长272 nm , 分析时间65m in, 流速1. 0m l/m in, 进样量: 供试品溶液和对照品溶液均为10μL。图谱见图1。
2. 2 供试品溶液的制备:称取药材各2. 0 g, 加70% 乙醇20 m l,回流4 h (沸腾开始计时) , 放冷, 过滤; 共回流3 次, 合并滤液, 减压浓缩至无醇味, 于80℃下烘干, 即得提取物。称取提取物适量, 用甲醇溶解制成1. 0 mg·m l- 1的溶液, 0. 45 Lm 微孔滤膜滤过, 滤液作为供试品溶液。
2. 3 对照品溶液的制备:称取淫羊藿苷一定量, 用甲醇溶解制成0. 2 mg·m l- 1的溶液, 0. 45 μm 微孔滤膜滤过, 滤液作为对照品溶液。
2. 4 方法学考察
2. 4. 1 稳定性实验:取同一巫山淫羊藿叶供试品溶液, 在上述色谱条件下, 分别于0, 2, 4, 8, 16 h 检测, 以淫羊藿苷峰为标准峰, 各主要共有峰的相对保留时间稳定, 经CLA SS- V P6. 1 软件处理,各共有峰相对保留时间的R SD 小于0. 76% , 峰面积百分数的R SD 小于2. 59% , , 即样品溶液在16 h 内稳定。
2. 4. 2 精密度实验:取同一巫山淫羊藿叶供试品溶液, 连续进样5 次, 分别经CLA SS- V P6. 1 软件处理, 各共有峰的相对保留时间的R SD 小于0. 65% , 峰面积百分数的R SD 小于2. 79%。
2. 4. 3 重现性实验:取同一批巫山淫羊藿叶供试品6 份, 分别处理测定, 各共有峰的相对保留时间的R SD 小于0. 95% , 峰面积百分数的R SD 小于3. 44%。
3 讨论
    从巫山淫羊藿根、茎、叶的指纹图谱可以看出, 根、茎、叶中所含的黄酮类成分的种类及含量是不同的; 其中叶中所含的黄酮类成分的种类较多, 淫羊藿苷的含量较高, 淫羊藿苷( tR:30. 37 m in) 为图谱中的第二强峰; 而根中所含的黄酮类成分的数量较少, 淫羊藿苷含量低, 但是有两种黄酮成分的含量很高; 茎中黄酮类成分含量都很低, 淫羊藿苷的含量很低。(作者:易中宏, 郑一敏, 傅善全, 胥秀英)
作者: 2006-7-14
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