【机 构】 北京大学医学院部
药学院
【刊 名】中成药.2000,22(7).-516-516
1 建立特征
指纹图谱的藏义
特征指纹图谱是指某种(或某产地)
中药材或中成药中所共有的、具有特异性的某类或致类成分的色谱或光谱的图谱。其特点在于：(1)通过指纹图语的特异性，能有效鉴别样品的真伪或产地；(2)通过指纹图谱主要特征峰的含量或比例的制定，能有效控制样品的质量，确保样品质量的相对稳定。因此，在有效成分不完全明确的前提下，特定中药材或中成药的特征指纹图谱，对于有效地控制中药材或中成药的质量，具有重要的意义。目前指纹图谱已成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效手段。
2 用HPLC 法建立特征指纹图谱的方法学考察
特征指纹图谱必须具备特异性、重现性和再现性。为此，必须进行严格的方法学考察o
2．1 样品处理方法考察
样品处理包括；样品提取方法、提取溶剂、纯化方法等考察。应选择提取牢高、操作简便的提取、纯化方法。在选定提取、纯化方法后，必须考察10份以上同一批号的样品，要求10份样品的指纹图谱完全一致，特征色诺峰面积的RSD％不得大于5％。
2．2 特征指纹图谱确定
对于所合成分类型相同或相似的中药材或注射剂，可以来用一张指纹图语，对于所合成分类型较多的中药材或注射剂(尤其是复方中药注射剂)，应根据所含成分类型，制作多张指纹图谱。
确定特征指纹国谱必须具有充分的代表性和特异性，至少对1D个产地以上不同等级的样品进行分桥，或对同一产地不同规格的10批以上的样品进行考察，从中归纳出各批合格样品所共有的、降面积相对稳定的色谱峰作为指纹峰。所选取色谱降的组合必须具备特异性．对于原药材多来源的品种，必须考察种间的特异性。
2．3 特征指纹图谱的精密度考察
将同一份样品，连续进祥5次，所得特征指纹图谱的各色谱降的峰面积的RSD％不得大于5％，各色谱降的相对保留时间应在平均保留时间正负1min内。由于保留时间受洗脱溶剂、色谱柱、温度等因素影响较大，为此每张色谱图必须采用一个对照品或内标物进行对照，调节色谱峰的保留时间。
2．4 特征指纹图语的重现性考察
取5份样品，按测定方法测定，所得特征指纹图谱的各色谱海海面积的RSD％不得大于5％，各色
谱峰的相对保留时间应在平均保留时间正负lmin内。
2．5 特征指纹图语的总定性考察
取同一份样品，分别在0，1，2，4，8，12，24，36，48小时测定，以特征指纹图谱峰面积和相对保留时间为指标，考察样品的稳定性。
2．6 特征指纹图谱各色谱峰面积比值范围的确定
根据10个以上产地原料不同等级合格样品(或同一产地不同等级的样品)的分析结果，制定特征色谱峰的峰面积比值范围.
2．7
原料药与注射剂指纹图谱之间相关性的研究
为了保制备工艺的科学性和稳定性．应根据原料药和注射剂的指纹图谱，研究二者之间的相关性。可采用加人某种原料药的供试品或制备某一原料药的阴性样品的方法，研究二者之间的相关性。
2．8 确证特征色谱峰的化合物结构
采用色谱方法分离特征性成分，采用Uv、IR、NMR、MS等光谱、波谱方法鉴定化合物的结构．提高指纹图谱的可信度。
2．9 对药材基源的要求
对于多来源的中药材品种，由于不同品种的药材，其所含的成分和杂质有一定的区别，在目前中药成分尚不十分明确的状况下，建议中药注射剂所用的药材固定一个品种，确保中药注射剂的稳定性和安全性。
作者：
2007-5-18