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关键词 HPLC 氨咖黄敏胶囊 对乙酰氨基酚 咖啡因
氨咖黄敏胶囊曾用名速效伤风胶囊，为感冒药，用于感冒引起的发热、头痛。其处方中含有对乙酰氨基酚，咖啡因等数种成份。对主药对乙酰氨基酚含量采用回流后外指示剂法测定含量，咖啡因含量测定采用氯仿萃取后滴定法测定 ［1］ ，本文采用反相高效液相色谱法同时测定这两组分含量，方法快速简便、准确、重复性好。
1 仪器和试药
1.1 仪器 Sartrius Bp211D电子分析天平，岛津Shimadzu LC-10AT高效液相色谱仪。
1.2 药品与试剂 对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号0107，）;咖啡因对照品（中国药品生物制品检定所，批号9503）;氨咖黄敏胶囊为市售品（扬州第三制药厂，批号031023;四川蜀中制药有限公司，批号031026;郑州康立药业有限公司，批号030811），马来酸氨苯那敏为原料药，辅料为药用辅料。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱:Diamonsil C 18 柱（4.6mm×250mm，5μm）;流动相:0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至2.6±0.1）:甲醇（7:3）;流速:1ml/min;波长:254nm;进样体积:20μl;对乙酰氨基酚，咖啡因的理论塔板数应分别为1000以上，分离度大于5。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取对乙酰氨基酚对照品60mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度（贮备液Ⅰ）。精密称取咖啡因对照品15mg，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度（贮备液Ⅱ）。精密吸取贮备液Ⅰ、 图1Ⅱ各5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度、摇匀，按2.1项下色谱条件测定。结果见图1。
2.3 阴性干扰试验 按处方制备缺对乙酰氨基酚;咖啡因空白样品，按2.8项下制备，按2.1项下色谱条件测定，结果，其余成分在此波长处均无吸收。结果见图1。
2.4 标准曲线的绘制 精密吸取贮备液Ⅰ1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀;精密吸取贮备液Ⅱ3.0、5.0、10.0、15.0、20.0ml，分别置于100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取上两组对照品溶液按2.1项下色谱条件测定，以峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标得回归方程，见表1。表1 线性回归方程
2.5 进样精密度试验 取2.2项下对照品溶液Ⅰ、Ⅱ各连续进样5次，对照品溶液Ⅰ的RSD为0.47%;对照品溶液Ⅱ的RSD为0.62%。
2.6 稳定性试验 取2.2项下对照品溶液Ⅰ、Ⅱ，分别于0、2、4、8h进样，测定其峰面积，其RSD分别为0.67%、0.54%。表明供试品溶液在8h内稳定。
2.7 回收率试验 采加样回收率试验法。精密称取已知含量的氨咖黄敏胶囊细粉280mg，置100ml量瓶中，加流动 相溶解并稀释至刻度，滤过，（贮备液）。精密称取对乙酰氨基酚，咖啡因对照品适量，用流动相制成含对乙酰氨基酚2.5mg/ml、含咖啡因0.15mg/ml的溶液5份。精密量取上述贮备液及对照品溶液各5ml，置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。按2.1项下色谱条件测定，计算回收率和RSD，结果见表2。
2.8 供试品测定 精密称取供试品适量（约相当于对乙酰氨基酚0.20g），置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，按2.1项下色谱条件测定，结果见表3。
表2 回收率试验结果表3 样品测定结果
3 讨论
国家药品标准中对乙酰氨基酚含量采用回流后外指示剂法测定，此法操作繁琐，且滴定终点的判断易为其它因素干扰;咖啡因含量采用氯仿提取后滴定法测定，氯仿毒性较大，且挥发性强，步骤繁琐。本文同时测定对乙酰氨基酚及咖啡因含量，操作简单，结果准确。
参考文献
1 国家药典委员会.国家药品标准（化学药品地方标准上升国家标准），第3册.北京:化学工业出版社，2002，263.
作者单位:223001江苏省淮安市药品检验所