盐酸环丙沙星片含量测定HPLC法的改进

　　盐酸环丙沙星为喹诺酮类化合物，属于广谱抗菌药。原料、片剂、胶囊、滴眼液等均已收载于《中国药典》2000年版二部 ［1］ 。原料含量测定采用容量分析方法，制剂含量测定方法均为HPLC法。在对药品含量测定的检验中，我们发现由于以水为溶剂溶解样品，峰面积的重现性不好，测定的结果不稳定。为此，我们采用流动相为溶剂，对盐酸环丙沙星片的含量进行了考察，得到了满意的结果。

　　1 仪器和试药
    
　　日本岛津LC-10A型高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，浙江大学色谱工作站。盐酸环丙沙星对照品（中国药品生物检定所，含量:84.2%，批号:045-9701）;盐酸环丙沙星片（A、B厂家）。枸橼酸:分析纯;乙腈:色谱纯。

　　2 方法和结果
  
　　2.1 色谱条件 色谱柱:Diamonsil C 18 （150mm×4.6mm，5μm迪马公司）;流动相;0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈（85∶15）用三乙胺调节pH值至3.3;检测波长:277nm，流速1.0ml/min，进样量为10μl，柱温25℃。
   
　　2.2 盐酸环丙沙星片样品溶液及对照品溶液的制备
   
　　2.2.1 样品溶液的制备 取盐酸环丙沙星片20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于环丙沙星20mg）置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。
   
　　2.2.2 对照品溶液的置备 精密称取105℃干燥至恒重的盐酸环丙沙星对照品适量（约相当环丙沙星20mg），置50ml量瓶中，加流动相适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置50ml置瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

　　2.3 精密度和稳定度试验对比 见表1、表2。

　　表1 精密度试验结果对比（略）
    
　　表2 稳定性试验结果对比（略）
    
　　2.4 重复性试验 见样品考察。
   
　　2.5 样品考察 分另取A、B两个厂家的盐酸环丙沙星片进行含量测定，进行药典法及改进后的方法对比，结果见表3。
     
　　表3 不同生产厂家的盐酸环丙沙星片含量测定结果的比较（略）
    
　　3 讨论
    
　　药品检验中，发现盐酸环丙水星片的含量测定方法存在缺陷，以水为溶剂溶解样品，吸收峰面积不稳定，对含量有一定的影响。经对药典方法进行改进，以流动相代替水作为溶剂，考察了方法的线形、精密度、稳定性、重现性等指标，均优于原药典法，特别是样品溶液的稳定性得到解决，为药典品种的完善提供了参考数据。
    
　　参考文献
    
　　1 中国药典委员会.中国药典（二部）.北京:化学工业出版社，2000，622.

　　作者单位:161006黑龙江省齐齐哈尔市药品检验所