人工合成麝香酮检测方法的改进

　　【摘要】 目的  探索麝香酮含量测定的经济、有效方法。 方法  采用气相色谱法，检测条件:柱温为200℃，氢火焰离子化检测器（FID），载气为N 2 ，流速500ml/min。精密称量内标物和麝香酮对照品，求校正因子;再精密称量内标物和被测样品，求出被测样品的含量。 结果  内标法快速、敏捷，克服了检测时间长、耗材多、程序繁琐等弊端。 结论  利用内标法测定麝香酮的含量，操作简单，检测结果准确、重复性好。
    
　　【关键词】  外标法;内标法;麝香酮;含量测定
      
　　人工合成麝香的有效成分是β-甲基环十五烷酮，俗称麝香酮。由于β-甲基环十五烷酮的合成条件苛刻，操作单元繁琐，生成物中又有同分异构现象，故检测程序都较复杂。笔者从传统的外标法入手，并对该方法进行改进，尝试用内标法，取得了理想的检测效果。

　　1 仪器与试剂
    
　　SQ-204气相色谱仪、CDMC-1色谱数据处理机、M14Y（t）台式自动平衡记录仪（北京分析仪器厂）;10μl进样器（宁波镇海玻璃仪器厂）。
     
　　无水乙醇（天津市广成化学试剂有限公司，分析纯）;β-甲基环十五烷酮及其同分异构体（济南宏济堂制药公司）;甲醇（天津市四友生物医学技术有限公司，一级色谱纯）。

　　2 内标法测定麝香酮的含量 ［1］
   
　　用内标法可以测定供试品中某个杂质或主成分含量。首先求出校正因子，然后将内标物（正十九烷）与被测样品进行测定比较，最后求出被测物的含量。
   
　　2.1 内标法操作程序 （1）精确称量内标物及对照品，在同一量瓶中处理，配成8μg/μl麝香酮的溶液，进样5μl。利用SQ-204气相色谱仪自制OV-17不锈钢柱，柱温为200℃，氢火焰离子化检测器（FID），载气为N 2 ，流速500ml/min，求出校正因子。（2）精确称量内标物和被测样品，利用SQ-204气相色谱仪检测，求出被测样品的含量，并用外标法平行操作，结果见表1。
    
　　表1 外标法与内标法精密度比较 （略）
    
　　从表1中可以看出，内标法与外标法的检测结果基本一致。
   
　　2.2 回收率实验 精确称量内标物和被测样品于同一量瓶中，配成9μg/μl麝香酮的溶液，进样5μl，根据校正因子按内标法以峰面积计算含量，算出回收率，结果见表2。
    
　　表2 回收率测定结果（略）
    
　　3 讨论
      
　　麝香酮具有挥发性 ［2］ ，含量测定多采用气相色谱法，用量少，操作简单，方法灵活。高压液相色谱用外标法测定含量，每次要用纯品作对照，且操作复杂。归一法若样品中含有不能挥发组分，势必影响结果的准确性。内标法则可避免上述缺点。通过多次实验，证明内标法科学合理。

　　【参考文献】
    
　　1 王阴昌，严常开.麝香中麝香酮的高效液相色谱分析.武钢医讯，1989，12（2）:147.
   
　　2 崔文花，金保渊.麝香酮的提取分离及测定方法的研究概况.延边医学院学报，1995，18（1）:73.
    
　　作者单位:250062山东济南，山东省医学科学院药物研究所