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【摘要】 目的 建立和完善复方川贝精片的质量标准。方法 以甲苯-醋酸乙酯(9:2)为展开剂,硅胶GF254薄层板展开,紫外灯(254nm)检视。结果 薄层层析结果准确可靠,与对照实验结果一致。结论 该方法可作为复方川贝精片中五味子的薄层鉴别检查。
【关键词】 复方川贝精片;五味子;薄层层析
复方川贝精片具有宣肺化痰、止咳平喘的功效,是治疗风寒、咳嗽和气喘的常用药,中国药典2000、2005年版一部中均有收载。五味子是复方川贝精片中的重要成分,五味子有南五味子和五味子两种,二者所含化学成分不尽相同,五味子价格也远高于南五味子,由于中国药典2005年版一部没有规定复方川贝精片中的五味子鉴别,为此笔者对复方川贝精片中的五味子鉴别方法进行探讨,建立了用薄层色谱来鉴别五味子的方法。
1 仪器、试剂与样品
BS224S电子天平(德国赛多利斯股份公司);硅胶GF254薄层板(烟台化学工业研究所);紫外灯(254nm);定量毛细管(Drummond美国);所用试剂均为分析纯。药材麻黄、川贝母、陈皮、桔梗、甘草、法半夏和远志均为市售品(枣庄市医药公司,经鉴定为正品);五味子对照药材(120922-200403)、南五味子对照药材(1118-200001)、五味子甲素(0764-20010)、五味子乙素(110765-200306)、五味子醇甲(110857-200203)均为中国药品生物制品检定所制备。复方川贝精片(批号1005,河北某厂)。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液制备 取样品20片(相当于五味子生药1g),除去糖衣,研细,分别加入氯仿20ml、10ml,加热回流提取2次,每次30min,合并滤液,滤液蒸干,残渣加氯仿1ml溶解,作为供试品溶液。
2.2 对照药材溶液制备 分别取五味子和南五味子对照药材各1g,按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。
2.3 对照品溶液制备 分别取五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲分别加氯仿制成每1ml含1mg的对照品溶液。
2.4 薄层层析 分别取上述6种溶液各2μl,点于同一块硅胶GF254薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(254nm)下检视,供试品色谱中在与对照药材色谱及对照品色谱相应位置上,显相同的斑点。结果见图1。
图1 样品色谱图(略)
1.样品;2.五味子对照药材;3.南五味子对照药材;4.五味子甲素;5.五味子乙素;6.五味子醇甲
3 对照实验
3.1 对照样品制备 按中国药典2005年版一部复方川贝精片项下[1] 制法制备复方川贝精颗粒。另同法制备不加五味子的复方川贝精颗粒。
3.2 对照样品薄层层析 分别取上述两种颗粒适量(约相当于五味子生药1g),分别按供试品溶液制备所述方法制备对照样品溶液,并同法进行薄层层析。结果见图2。
图2 对照样品色谱图(略)
1.对照样品;2. 对照样品(不加五味子)3.五味子对照药材;4.南五味子对照药材;5.五味子甲素;6.五味子乙素;7.五味子醇甲
4 讨论
根据样品和对照样品的实验结果,表明笔者建立的方法准确可靠,可以用于复方川贝精片中五味子的鉴别。
建议下版药典在复方川贝精片鉴别项下增加以五味子药材为对照药材,以五味子醇甲为对照品对复方川贝精片中五味子进行薄层层析鉴别。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中华人民共和国药典,一部.北京:化学工业出版社,2005,526.
(编辑:邓 锋)
作者单位: 277102 山东枣庄,枣庄市药品检验所