旋光法测定苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

【摘要】  目的 探讨苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量测定方法。方法 用旋光法测定苯海拉明麻黄碱滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量。结果 盐酸麻黄碱浓度为5～20mg/ml时得线性方程a=0.0692c-0.0049(r=0.9999)，平均回收率为102.1%，RSD=1.3%(n=5)。结论 该方法操作简便、快速、准确，并且样品无需任何处理便可直接测定，适合医院制剂中间品和成品的含量测定。

【关键词】  旋光度法;盐酸麻黄碱;含量测定

　盐酸麻黄碱为拟肾上腺素药，可直接激动血管平滑肌的α 、 β受体，使皮肤、黏膜、肾及内脏血管收缩。可作用于鼻部减轻鼻黏膜充血，缓解因感冒、过敏性鼻炎、鼻窦炎、肥大性鼻炎等引起的鼻塞症状。2008年，国家食品药品监督管理局下发《关于盐酸麻黄碱滴鼻液转换为处方药的通知》(国食药监安【2008】319号)，市场上销售的麻黄碱滴鼻液已少见，给了该品种医院制剂极大的发展空间。我院药械科根据临床需要，按照《中国人民解放军医疗机构制剂规范》配制成了苯海拉明麻黄碱滴鼻液(苯麻滴鼻液)，含盐酸苯海拉明0.25%，盐酸麻黄碱1%，用于过敏性鼻炎、鼻窦炎、肥大性鼻炎的治疗，疗效确切，不良反应少。但制剂标准[1]中的盐酸麻黄碱检测方法繁琐，结果误差大，笔者利用盐酸麻黄碱含有不对称碳原子，具有左旋性的特点，采用旋光法测定其含量，取得满意结果。

　　1 药品及仪器

　　1.1 药品 盐酸麻黄碱粉;盐酸苯海拉明(北京太洋药业有限公司，批号090619);氯化钠(中盐宏博云梦云红制药有限公司，批号090416);盐酸苯海拉明麻黄碱滴鼻液(医院自制)。

　　1.2 仪器 WZZ—2型自动旋光仪(上海物理光学仪器厂);分析天平(西德沙多利斯A—2005);恒温水浴箱(北京西城区医疗器械厂)。

　　2 实验方法

　　2.1 盐酸苯海拉明与氯化钠的干扰试验 取盐酸麻黄碱水溶液，置自动旋光仪，以蒸馏水为空白校正零点，测定旋光度;另取相同浓度的盐酸麻黄碱水溶液，加入处方量的盐酸苯海拉明与氯化钠使溶解，再测旋光度。3次测试结果，加入前与加入后旋光度读数相同。表明盐酸苯海拉明与氯化钠对盐酸麻黄碱的旋光度测定无影响。

　　2.2 样品溶液旋光度与温度的关系 对同一样品及空白溶液置于不同温度的恒温水浴中，放置2h，使样品温度与水浴温度相平衡，再测旋光度，结果见表1。表1 旋光度与温度的关系

　　从测定结果看，温度升高，旋光度读数变小，表明温度对旋光度测定有影响。《中国药典》[2]2010版规定旋光度的测定温度为20℃，为避免温度的变化对旋光度的影响，从而引起误差，应尽可能于规定温度测定。

　　2.3 标准曲线的制备 精密称取于105℃ 干燥至恒重的盐酸麻黄碱适量，用水配制成不同浓度的溶液，依法[1]测定旋光度，经直线回归，得回归方程：a=0.0692c-0.0049(r=0.9999)。结果，盐酸麻黄碱浓度为5～20mg/ml，与旋光度的线性关系良好。

　　2.4 模拟滴鼻液回收实验 按处方精密称取于105℃ 干燥至恒重的盐酸麻黄碱，用空白药液(即仅缺盐酸麻黄碱)溶解并定容，照上述方法进行测定，平均回收率为102.1%，RSD=1.3%，见表2。表2 模拟滴鼻液回收实验结果 (mg)

　　2.5 标准加入回收实验 精密称取于105℃干燥至恒重的盐酸麻黄碱适量，置50ml量瓶中，用本法测定已知盐酸麻黄碱含量的滴鼻液溶解，并准确稀释至刻度，摇匀，依本法测定含量，平均回收率为100.38%，结果见表3。表3 标准加入回收实验结果

　　3 讨论

　　3.1 《中国人民解放军制剂规范》(2002版)中酸碱滴定法系利用氢氧化钠滴定液滴定盐酸麻黄碱，滴定过程中需用乙醚提取反应生成的麻黄碱，操作比较麻烦，成本高，且以指示剂的颜色变化指示终点，从紫色至紫红色变化不明显，不同操作人员之间对颜色变化的判断有差异，可能产生较大操作误差。

　　3.2 用旋光法测定盐酸麻黄碱的含量[3]，具有操作简便、快速，并且样品无需任何处理便可直接测定的优点，适合于基层医院内部的质量控制和快速分析。

【参考文献】
  　1 中国人民解放军总后卫生部.中国人民解放军医疗机构制剂规范，2002,264.

　　2 国家药典委员会.中华人民共和国药典,2010版(二部).中国医药出版社,2010,附录ⅥF 42.

　　3 刘文英.药物分析,第4版.北京:人民卫生出版社,2002，72.