舒心Ⅰ号质量标准的研究

【摘要】  目的 研究舒心Ⅰ号的质量标准。 方法 采用薄层色谱法定性鉴别舒心Ⅰ号中的有效成分。 结果 舒心Ⅰ号的制备工艺可行，其水分、重量差异、容散时限、微生物限度均符合规定。结论 舒心Ⅰ号的质量标准可行。

【关键词】  舒心Ⅰ号;质量标准;丹参酮ⅡA;人参皂苷Rg1

用于治疗缺血性心脏病(胸痛心痛)，气滞血瘀，痰湿阻滞型的各类心绞痛，对慢性冠心病及心肌梗死恢复期亦可长期服用。临床使用十多年来没有出现不良反应。在生产过程中，为了保证产品的质量，我们做了大量的试验，记录，并不断修改完善了本品的质量标准。同时对本品的稳定性做了详细的考察，现将有关情况介绍如下。

　　1 处方组成

　　红参、赤芍、丹参、三七、薤白、元胡、冰片。

　　2 制备方法

　　将处方中除冰片外的药材，挑选，洗净干燥，粉碎成细粉。将冰片粉碎成极细粉，与上述细粉配研，过筛，混匀。加适量水泛丸，整粒，干燥，制成1 000 g，12 g/袋分装，即可。

　　3 质量标准

　　3.1 药品名称 舒心Ⅰ号(Shuxin Wan)。

　　3.2 性状 本品为黑褐色水丸，气微香，味微苦。

　　3.3 鉴别 (1)取本品8 g，研碎，加石油醚(30～60 ℃)25 ml，加热回流30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA 对照品加乙酸乙酯制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB) 试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。(2) 取本品6 g，研碎，加乙醚40 ml，加热回流1 h，滤过，滤液干挥乙醚，残渣加甲醇2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品加甲醇制成每1 ml含0.5 ml的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿—醋酸乙酯—甲醇—水(15∶40∶22∶10)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

　　3.4 检查

　　3.4.1 水分 照水分测定法(《中国药典》2005版一部附录ⅨH测定)，水分不得超过9.0%。

　　3.4.2 微生物限度 微生物限度检查法(《中国药典》2005版一部附录C)检查，真菌总数≤30 000个/g，霉菌总数应≤100个/g，不得检出大肠杆菌、活螨及卵。

　　3.4.3 重量差异 取供试品10丸为1份，共取10份，分别称定重量，求得平均重量，每份重量与平均重量相比较，应符合表1规定。超出重量差异限度的不得多于2份，并不得有1份超出限度一倍。表 1 10份供试品重量差异情况

　　3.4.4 装量差异 照最低装量检查法(《中国药典》2005版一部附录ⅫC)检查，平均不少于标示装量，每个容器装量不少于标示量的97%。如有1个容器装量不符合规定，则另取3个复试，应全部符合规定。

　　3.4.5 溶散时限 取供试品6丸，照崩解时限检查丸剂项下的方法(《中国药典》2005版一部附录ⅫA)检查，应在1 h内全部溶散。如有细小颗粒状物未通过筛网，但已软化无硬心者可做合格论。4 质量标准起草说明(1)标准中制剂处方和制备工艺在前文中专门列出，故不再重复。在生产过程中严格遵照处方剂量制备方法操作规程，最大限度地保证了药品的质量。(2)在“检查”项目中，由于本品为水丸，故参照2005版《中国药典》一部附录ⅠA“丸剂”项下水丸的要求具体检查了水分、重量差异、装量差异、溶散时限、微生物限度等项目，取三批检品检验，结果如表2。(3)为考察本品随时间变化的情况，同时为制订有效期提供科学依据，对制剂做了稳定性实验：取供试品3批，市售包装，在室温条件下放置24个月，前12个月每3个月取样一次，分别于0个月、3个月、6个月、9个月、12个月、18个月、24个月间变化的结果进行检测，将结果与0个月比较，结果均符合规定。故对本品暂定2年有效期。 表 2 三批检品情况注：由此可见，本品工艺、质量标准可行

　　通过以上对舒心Ⅰ号质量标准的研究、完善，使药品的质量得到了保证;通过对药品的稳定性实验，制订了切实可行的有效期。本品在临床患者230例使用过程中调查结果，见表3。表 3 230例患者使用情况

　　(本文编辑：丁 平)

作者单位：1 454191 河南，焦作市中央医院一分院　2 454150 河南，焦作中医院