点击显示 收起
【摘要】 目的 以栀子苷为定量指标，控制复方消炎胶囊的质量。 方法 采用高效液相法测定栀子苷含量。 结果与结论 此方法稳定、精密度高、重现性好、可行性好。
【关键词】 复方消炎胶囊;栀子苷;高效液相法
复方消炎胶囊方中黄柏虽为君药，成分清楚，小檗碱为主要有效成分之一，但黄柏中小檗碱含量因黄柏产地、树龄的长短变化很大，故没有测定黄柏中小檗碱含量。栀子为方中臣药，成分清楚、含量高，药典收载其含量。综上述原因，考虑测定栀子中栀子苷含量。
1 仪器与试药
仪器:LC-2010A高效液相色谱仪（日本岛津）;SPD-10AVP检测器。试药:栀子苷对照品购于中国药品生物制品检定所，批号:749-9203;规格:供含量测定用，所用试剂均为分析纯。
2 对照品溶液的制备
取栀子苷对照品约3mg，精密称定为3.25mg，置10ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含0.0325mg）。
3 供试品溶液的制备与测定 同正文。
4 流动相的选择
参考《中国药典》2000年版一部栀子项下含量测定的流动相，实验结果分离度好，流动相为乙腈:水（15:85），流速:1ml/min。
5 色谱条件
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，C 18 柱（4mm×25cm，5μm）SPD-10AVP检测器。
6 检测波长的确定
根据对照品栀子苷甲醇溶液的紫外吸收图谱，故确定238nm为测定波长。
7 理论板数的计算
依正文色谱条件测定，测得结果:以栀子苷峰计为:N=5.54×（78/3.1） 2 =3507.3 故规定以栀子苷峰计理论板数不少于3000。
8 方法学考查
（1）标准曲线的制备:分别精密吸取大黄素、大黄酚对照品溶液5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μl，注入液相色谱仪，测定，以峰面积积分值为纵坐标，以对照品的进样量为横坐标，绘制标准曲线，见表1。
表1 栀子苷标准曲线数据（略）
注:回归方程:A=10550.9+1538086C，r=0.9998;线性范围:0.1625～0.8125μg
（2）空白试验:为进一步确定方法的可行性，取不含栀子的阴性对照液，依法测定，结果阴性对照液色谱在与对照品峰相应的保留时间处无色谱峰，表明无干扰，方法可行。
（3）稳定性试验:取同一供试品溶液，进样10μl，在依正文方法在0、4、8、16、24h测定，结果见表2。
表2 稳定性实验结果（略）
注:实验结果表明栀子苷在24h以内是稳定的
（4）精密度试验取同一供试品溶液，连续进样5次，进 样量10μl，依法测定结果见表3。
表3 精密度实验结果（略）
注:试验结果表明精密度较好
（5）重现性试验:取批号为020409的样品，独立依正文方法测定5次，结果见表4。
表4 重现性试验结果（略）
（6）回收率试验:取批号为020415样品，含量为19.32mg/g。取装量差异项下的内容物约为0.1g，精密称定，加入栀子苷对照品溶液1ml（浓度为1.6225mg/ml），按正文含量测定项下方法进行处理，提取液蒸干，残渣加甲醇溶解于50ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度摇匀，精密吸取上述溶液10μl注入高效液相色谱仪，测定，计算回收率，结果见表5。
表5 回收率测定结果（略）
注:回收率平均值为97.264%，试验证明此方法可行
作者单位:130021吉林长春，长春中医学院附属医院新药研究中心
（编辑:黄 杰）