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小儿清热止咳口服液含量测定方法介绍

来源:药物分析网
摘要:小儿清热止咳口服液处方为:麻黄90g,苦杏仁(炒)120g,石膏270g,甘草90g,黄芩180g,板蓝根180g,北豆根90g。2005《中国药典》小儿清热止咳口服液含量测定项下:色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。文献报道的以黄芩苷为测定指标的,如:张文婷等用HPLC法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含......

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    小儿清热止咳口服液处方为:麻黄90g,苦杏仁(炒)120g,石膏270g,甘草90g,黄芩180g,板蓝根180g,北豆根90g。
    2005《中国药典》小儿清热止咳口服液含量测定项下:
    色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(3:97)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按盐酸麻黄碱峰计应不低于4000。
    供试品溶液的制备:精密量取本品5ml,加水10 ml及浓氨试液0.5 ml,用乙醚提取5次(30 ml,30 ml,20 ml,20 ml,20 ml),合并乙醚液,加盐酸乙醇溶液(1→20)2 ml,混匀,低温回收溶剂至干,残渣加乙醇5 ml使溶解,转移至25 ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀,即得。
    文献报道的以黄芩苷为测定指标的,如:张文婷等用HPLC法测定小儿清热止咳口服液中黄芩苷的含量,采用日本岛津LD-10AD液相色谱仪,十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为甲醇-水-磷酸(53:47:0.18),流速为1ml/min,检测波长为280nm。结果黄芩苷的线性范围为0.12~1.08μg,平均回收率为102.2%,RSD=1.8%。
    以盐酸麻黄碱为指标的,如:陈育琳等采用分光光度法测定小儿清热止咳口服液中麻黄碱的含量,采用HP-8452A 紫外分光光度仪,测定波长420nm,以0.15%溴麝香草酚蓝液显色,结果平均回收率为1002.2%,RSD=0.92%。王紫秋等用HPLC法测定小儿清热止咳口服液中麻黄碱的含量,采用Agilent 1100高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(3.9mm×150mm),流动相为0.08mol/L磷酸二氢钾-乙腈(90:10)(用三乙胺调pH=6.8左右),检测波长215nm,流速0.8mL/min,柱温28℃。样品的制备方法:小儿清热止咳口服液适量加入液体石蜡数滴,加入适量40%氢氧化钠,用盐酸溶液(1→20)收集馏出液定容。结果平均回收率为99.9%,RSD=0.11%。彭红等用直接蒸馏-比色法测定小儿清热止咳口服液中麻黄碱的含量,采用723 分光光度计,测定波长420nm,以0.15%溴麝香草酚蓝液显色。结果回收率为(103.94±0.552) %。
作者: 2007-5-18
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