小儿解感口服液中葛根素的含量测定

摘要:目的：建立小儿解感口服液中葛根素含量测定的高效液相色谱法。方法：流动相为甲醇：水(24：76)，检测波长为25Om 。结果：葛根素的线性范围0.5μg～4μg，回收率为98.98％，R=O.55％ 。结论：本方法方法稳定．重现性好，灵敏度高，可用于小儿解感口服液的质量评价。
关键词：小儿解感口服液；葛根素
葛根为小儿解感口服液中臣药，具有解饥退热，生津、透疹，升阳止泄作用。葛根中含有葛根素，在处方中是主要活性成分，故选择葛根素含量作为控制本品质量的指标成分．本标准参照有关文献，建立高效液相色谱法测定本品中葛根素的含量，具有分离效果好、灵敏、准确的特点。
1 仪器与试药
仪器：LC-1OA高效液相色谱仪，N一300浙江大学色谱分析工作站。
试剂：甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水。
对照品：葛根素为中国药品生物制品检定所提供(752—200108,含量测定用)。
2 色谱条件及系统适用性试验
2．1 色谱柱：Shim-packVP-OSD柱(150VM m×4.6mm)；流动相：甲醇：水(24：76)；流速：1.0ml／min；检测波长：250nm；
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇：水(24：76)为流动相，检测波长为250nm，理论塔板数按葛根素峰面积计算应不低于1500。
2．2 对照品溶液的制备
精密称取葛根素对照品10mg，置50ml量瓶中，加30％乙醇至刻度，摇匀，精密量取5m1．置25ml量瓶中，加30％乙醇至刻度，摇匀，即得(每lml中含葛根素40μg)。
2．3 供试品溶液的制备
取本品1ml，置100ml量瓶中，加30％乙醇适量，超声提取1O分钟，再加30％乙醇定容至刻度，摇匀．用0.45μm微孔滤膜过滤。滤液作为供试品溶液。
按处方比例及生产制备方法，制备不含葛根素的阴性样品，再按供试品溶液的制备方法制备成阴性供试液。在前述色谱条件下，分别取供试品溶液、对照品溶液及阴性供试品各2Oμl进样，对照品峰与阴性供试液峰没有重叠。
3 线性关系考察
精密量取浓度为0.2mg／ml的葛根素对照品溶液适量，加30％乙醇依次稀释成浓度分别为0.04、0.02、0.01、0.005、0.O025mg／ml的系列溶液，各取20ml进样，以峰面积值(A)对进样浓度(C)进行回归，得标准曲线方程为A=48895170.86C+4178.18(r=0.999996)。表明葛根素在0.5μg～4μg／ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。
4 精密度试验： 
精密吸取上述对照品溶液20μl，重复进样6次，依法测定色谱峰面积，结果葛根素峰面积积分值的RSD=0.078％。
5 重现性试验
取同一批样品6份，分别制备样品供试液，测得峰面积并计算含量，测得葛根素平均含量为23.96mg／10ml，RSD=1.53％(n=6)
6 加样回收率试验：
取已知含量的样品(批号030401)1.0ml，分别加入对照品约2.5mg，按上述样品制备方法和色谱条件，计算回收率。
7 样品测定：
分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，按上述色谱条件测定，用处标一点法测定样品中葛根素的含量，每批测定6份。
结论：本文利用高效液相色谱法测定了小儿解感口服液中的主成分葛根素，方法简便，灵敏，分辨率高，对产品质量具有很好的控制作用。
参考文献
[1] 赵陆华．高效液相色谱法分析中药成分手册0vD北京：中国医药科技出版社