复方瓜子金颗粒含量测定方法

    复方瓜子金颗粒处方为：瓜子金150g，大青叶350g，野菊花200g，海金沙250g，白花蛇蛇草250g，紫花地丁200g。
    2005《中国药典》复方瓜子金颗粒含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（8：92）为流动相；检测波长为350nm。理论板数按秦皮乙素峰计应不低于2000。
    供试品溶液的制备：取装量差异下的本品，混匀，研细，取约4g（10g/袋，30g/袋）、2.8g （7g/袋）或1g （5g/袋），精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。
    王乐云等采用薄层色谱法鉴别复方瓜子金颗粒中的野菊花，采用薄层扫描法测定制剂中靛玉红的含量。薄层扫描仪为日本岛津CS – 930。含量测定：薄层层析条件：硅胶G板；展开剂为氯仿-石油醚(60～90 ℃)-醋酸乙酯(8：1：1)。扫描条件：λS =540nm，λR = 700nm，SX=3，狭缝1.2mm×1.2mm，双波长反射锯齿形扫描。结果靛玉红加样回收率为98.34 %，精密度实验RSD为1.6 %，重现性实验RSD为2.9 %。靛玉红供试品溶液的制备：取样品10g，研细，精密称取2g，置圆底烧瓶中，加稀盐酸30mL，吲哚醌40mg，氯仿30mL加热回流提取2h，放置近室温，分取氯仿层；水层再以氯仿30mL提取1次，合并氯仿，用10 %的氨水洗氯仿2次，每次30mL，氯仿层再以水洗至中性后合并用无水硫酸钠脱水，蒸干，残渣用丙酮溶解并定容至2mL，作为供试品溶液。