摘要 目的：以HPLC外标法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林含量。方法：采用YWG-C18柱,冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)为流动相,检测波长254
nm。结果：该法能较好地分离被测组分和有关杂质，被测组分线性关系良好，回收率满意。结论：该法专属性好，快速、准确。
关键词：卡巴匹林镁 阿司匹林 高效液相色谱法
卡巴匹林镁为仿制品，是阿司匹林镁盐与尿素的络合物，其结构为
在临床上主要用于感冒发热、头痛、牙痛等疾病的治疗。我所于1998年获得由卫生部颁发的《新药证书》。对于本品的含量测定曾采用碱性条件下彻底水解成水杨酸，用紫外分光光度法在296
nm波长处测定吸收度，通过测定水杨酸含量再换算成本品结构中阿司匹林的含量，由于本法操作繁杂，易产生误差。为此，采用高效液相色谱法，将样品直接用流动相溶解，以冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)为流动相，测定本品结构中阿司匹林含量［1，2］，该法操作简便，专属性强，结果准确。
材料与方法
1 仪器与试药
BECKMAN 110B溶剂泵, 166紫外检测器, 427积分仪;卡巴匹林镁由本所自制,阿司匹林、水杨酸对照品购自中国药品生物制品检定所。
2 色谱条件
色谱柱为YWG-C18(10μ,4.6 nm×250 nm)，流动相为冰醋酸-甲醇-水(2.5∶54∶56)，流速1.5
ml/min，检测波长254 nm，灵敏度为0.05，柱温为室温。
结 果
1 系统适用性试验
在选定的色谱条件下，卡巴匹林镁在流动相溶液中解离出阿司匹林，阿司匹林能与水杨酸杂质分离，见图1，以阿司匹林计算理论塔板数为2600，卡巴匹林镁与水杨酸的分离度为3.8，阿司匹林保留时间为3.56
min，水杨酸保留时间为5.44 min。
图1 各组分色谱图
a.阿司匹林对照品 b.水杨酸对照品
c.卡巴匹林镁样品 d.a＋b＋c混合物
2 线性关系试验
取阿司匹林对照品适量，精密称定，用流动相制成1.0 mg/ml的溶液，精密量取1，2.5，3.0，4.5，5.0 ml到50 ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，分别进样10
μl，记录阿司匹林的峰面积，以峰面积对浓度计算回归方程为：A=50376.3C＋2566，r＝0.9945。
3 精密度试验
取卡巴匹林镁样品用流动相配成0.06 mg/ml的溶液，精密吸取20 μl，重复进样6次，RSD＝1.34％。
4 回收率试验
在线性范围内，配制含卡巴匹林镁0.06 mg/ml样品溶液，一份中加入阿司匹林对照品0.125 mg，计算加样回收率，结果为100.5％，101.6％，99.5％，100.8％，99.2％，平均回收率为100.32％(RSD＝1.25％)。
5 含量测定
精密称取阿司匹林对照品适量，用流动相配制成0.03 mg/ml的溶液，作为对照品溶液。另取本品适量，用流动相配成0.06 mg/ml的溶液，作为供试品溶液。精密吸取对照品溶液和样品溶液各20
μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱峰，按外标法以峰面积计算出供试品中阿司匹林的含量(卡巴匹林镁结构中阿司匹林理论含量为66.8％，结果见表1。
表1 卡巴匹林镁中阿司匹林含量测定结果 (n=3)
| 批 号 |
HPLC法％ |
RSD％ |
UV法％ |
RSD％ |
| 950318 |
65.78 |
1.45 |
67.33 |
1.61 |
| 950421 |
67.36 |
0.72 |
65.14 |
1.53 |
| 951116 |
66.42 |
0.67 |
65.91 |
1.83 |
| 960508 |
66.15 |
1.21 |
64.76 |
2.12 |
| 961025 |
67.64 |
0.98 |
66.27 |
1.05 |
讨 论
1 用HPLC法测定卡巴匹林镁结构中阿司匹林的含量,操作简便，专属性强，结果准确，同时还可测定卡巴匹林镁降解物水杨酸的含量。
2 因卡巴匹林镁结构中含有阿司匹林，阿司匹林遇湿不稳定，在配成溶液后逐渐分解。从液相色谱图中可见，0h配溶液水杨酸峰很小，在放置1h后,水杨酸峰面积增大,见图2。因此供试品与对照品均应临进样前配制。
图2 新配制的供试液(A)与放置1h后的供试液(B)
a. 阿司匹林 b.水杨酸
作者简介：裴晓丽 杜康平 山西迈特大药厂030045
作者单位：山西省药物研究所，太原 030045
参考文献
1 安登魁主编.药物分析.北京：人民卫生出版社,1992.51～52
2 吴永江，陈启琪，徐小岗，等.HPLC法测定散剂中阿司匹林含量. 现代应用药学, 1994，11(1)∶35
中国新药杂志1999年第8卷第7期
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