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[摘要]目的:研究HPLC法测定盐酸阿扑吗啡的方法及条件。方法:色谱柱InertsilODS-3
C18(4.6mm×150mm,5μm)流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠-磷酸(16∶84∶0.4),检测波长273nm。结果:盐酸阿扑吗啡在4.0~32.0
μg/ml范围内线性关系良好,其回归方程为A=1 956.8W+268.0,r=0.9998,平均回收率(n=9)为99.8%。结论:本法快速、准确、重现性高。 Determination of apomorphine HCl in sublingual tablets by HPLC CHEN Shi-feng,JIANG Yan,AI Yu-suo [Abstract]Objective:To develop a HPLC method for
determination of apomorphine HCl in sublingual tablets.Methods:The chromatographic
conditions used were:a InertsilODS-3 C18 column(4.6 mm×150 mm,5μm);a
mobile phase consisting of acetonitrile∶0.1 mol/L sodium dihydrogen phosphate solution∶phosphoric
acid(16∶84∶0.4)and a UV detector at 273 nm.Results:Apomorphine has a linear range of
4.0~32.0μg/ml(r=0.9998),an average recoveries(n=9) of 99.8% and a RSD of
0.9%.Conclusion:A rapid,accurate,and reproducible HPLC method for determination of
apomorphine was established. 盐酸阿扑吗啡(apomorphine hydrochloride)为吗啡的衍生物,系中枢多巴胺D2受体激动剂,为非管制药品,无依赖性,其舌下片制剂是目前用于治疗男性勃起机能障碍的新药[1] 。中国药典1995版收载的注射液和美国药典24版收载的片剂含量测定为提取-酸碱滴定法。本实验用HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片的含量及含量均匀度。 材料与方法 1 仪器与试药 A对照品色谱图;B舌下片色谱图;C?空白辅料色谱图
结 果 盐酸阿扑吗啡舌下片的含量及含量均匀度见表1。 表1 含量及含量均匀度测定结果 (n=3) |
批 号 | 含量结果(%) | 含量均匀度范围(%) | (%) | A+1.80S[2] |
20000301 | 102.7 | 99.0~107.4 | 102.6 | 7.5 |
20000302 | 102.5 | 97.3~104.7 | 102.3 | 6.6 |
20000303 | 102.1 | 99.4~106.9 | 102.9 | 6.6 |
盐酸阿扑吗啡的平均回收率为99.8%(n=9),RSD为0.9%;精密度试验中的RSD为0.8%。稳定性试验中的RSD为0.5%,表明本实验稳定性和重现性均好。 讨 论 国内对盐酸阿扑吗啡治疗男性勃起机能障碍的研究开发尚无报道,故未见文献报道采用HPLC法测定盐酸阿扑吗啡舌下片的含量。本实验根据盐酸阿扑吗啡的物理特性[3,4],通过采用甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠等不同的流动相进行比较,最终选择乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钠-磷酸为流动相,盐酸阿扑吗啡峰的保留时间适中,峰形好且无拖尾现象。又因以流动相为溶剂的盐酸阿扑吗啡对照品溶液,在200~400nm范围内进行紫外扫描,发现在273nm的波长处有最大吸收,故选择在273nm的波长处为测定波长。 [作者简介]陈世凤(1950-),女,副主任技师。从事生物制品和化学药品分析。 [参考文献] [1]AVA,scrip[R].Amercian:Tap
company publishing house,1999,(2437)∶22. 收稿日期:2000-06-23 修回日期:2000-08-23 |