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摘要：目的：比较水蒸汽蒸馏法(SD)和超临界CO2萃取法(SFE-CO2)所提连翘挥发油的化学成分及其含量。方法：采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)进行分析。结果：两种方法所得挥发油主要成分基本一致，均为β-蒎烯、α-蒎烯和桧萜，4-(1-异丙基)-苯甲醇和2-(4-异丙基)-苯甲醇两成分为SFE-CO2方法所得，其余成分两种方法均可提出，含量略有差异。并首次从连翘中得到桧萜、反-松香芹醇、香桃木醇等成分。结论：SFE-CO2法提取效率高，提取成分较完全，为提取连翘挥发油的理想方法。
关键词：连翘挥发油；气质联用；超临界CO2；水蒸汽蒸馏法
连翘为木犀科(Oleaceae)植物连翘Forsythia Suspensa(Thunb．)Vahl的干燥果实。具有清热解毒、消肿散结的功效，是常用的中药材之一。挥发油类成分作为其主要有效成分之一主要存在于连翘心中，含量在4％以上，平均可达3.8％，自然界含油如此高的植物并不多见。在以往的文献报道中，认为连翘挥发油具有显著而稳定的抗菌抗病毒作用。本文对水蒸汽蒸馏法(SD)和超临界萃取法(SFE-C02)所提的挥发油用GC-MS联用技术进行了成分及相对含量的测定，结果除SFE-C02法多检出两种成分外，其余成分均与水蒸汽蒸馏法基本一致，各成分相对含量略有差异。
1 材料与仪器
材料 中药连翘购于山西省药材公司，经鉴定为木犀科植物连翘Forsythia Suspensa(Thunb．)Vahl的干燥果实。粉碎过20目筛备用。
仪器 HA-121-50-01型超临界萃取装置由两个解析釜进行二级分离，超临界流体为CO2。挥发油提取装置。HP 6890／5973型GC-MS SD气-质联用仪，HP-7683 Series Injector，HP Desk Jet 520打印机。
2 样品制备
2、1 SFE-C02法取一定量备用连翘药材投入萃取釜中，对萃取釜、两个解析釜及贮藏分别进行加热或冷却，当萃取釜温度达到35℃，解析釜I的温度为55℃，解析釜Ⅱ的温度达到40℃时，打开CO2气瓶，当萃取釜压力达25Mpa，解析釜I的压力达6Mpa，解析釜Ⅱ压力达6Mpa时，开始循环萃取，CO2流量为20kg/h左右，萃取1.5h后从解析釜出料口出料，得黄绿色油状液体，其收率为8.6％，用乙醚稀释后供GC-MS分析用。
2．2 水蒸汽蒸馏法 取一定量备用药材，参照2000年《中国药典》的方法用水蒸汽蒸馏法提取挥发油，提取时间6h，其收率为2.4％，用乙醚稀释后供GC-MS分析用。
3 测试条件
3．1 色谱条件 HP-130m×0.25mm×0.25μm色谱柱，程序升温50℃(3min)，8℃／min升至120℃，然后以15℃／min升至250℃，进样口温度为250℃，载气为高纯氦气，柱前压50kpa，分流比40：1，进样量1μl。
3．2 质谱条件 EI源，电子能量为70ev，接口温度280℃，离子源温度230℃，四极杆温度150℃，质量扫描范围29～350amu，电子倍增器电压(EMV)2300v。
4 结果
取二种方法所提挥发油，按上述测试条件进行了GC-MS分析，对每个色谱峰的化合物给出特定的MS峰，经计算机库贮存信号的检索及对质谱图进行解析确定化合物，并用峰面积归一化法测定各成分相对百分含量，其主成分与文献报道基本一致。
5 小结与讨论
5．1 用SFE-C02法提取连翘挥发油与传统水蒸汽蒸馏法相比较，能大大提高收率，缩短提取时间。从中可看出，作者对SD法色谱图中的21个峰和SFE-CO2法色谱图中23个峰均作了鉴定(有的未能计算出相对百分含量)，没有未鉴定的峰。其中除4-(1-异丙基)-苯甲醇和2-(4-异丙基)-苯甲醇两种所鉴定的成分为SFE-CO2方法所提得，其余成分两种方法均可得出，只是在相对含量上有所差异。
5．2 从鉴定的结果可知连翘挥发油成分主要有碳氢部分和含氧部分，其中碳氢部分共鉴定了12个成分，含氧部分共鉴定了11个成分。通过计算机检索，水蒸汽蒸馏法所得挥发油共鉴定的21个化合物，占总含量的82.80％，其中β-蒎烯、α-蒎烯和桧萜含量较高，分别为10.899％、19.564％和18.263％；而超临界萃取法所提挥发油共鉴定的23个化合物，占总含量的98.023％ ，其中也是β-蒎烯、α-蒎烯和桧萜含量较高，分别为5.516％ 、26.492％和8.830％ 。二种提取方法所提挥发油含主成分都为β-蒎烯、α-蒎烯，这与文献报道一致，另外，桧萜、反一松香芹醇、香桃木醇等成分首次从连翘中得到。
5．3 实验结果表明用超临界CO2提取连翘挥发油，提取效率高、操作简便，而且临界温度低，能很好地保存其他对热不稳定的有效成分，为综合开发连翘提供了科学依据。
参考文献
[1] 阴健．中药现代研究与临床应用[M]．学苑出版社，1994，356～358
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