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本文叙述白蚁预防药土屏障中氰戊菊酯含量（残留量）的测定方法，药土屏障土壤样本用丙酮/石油醚提取，弗罗里硅土层析净化，气相色谱法（FID）测定。
1 主要仪器和试剂
1.1 仪器
气相色谱仪：山东鲁南SP-502，具氢火焰离子化检测器（FID）
往复式振荡器
旋转蒸发仪
玻璃层析柱：25cm（长）×1cm（内径）
1.2 试剂
丙酮：分析纯
石油醚：60～90℃，分析纯，重蒸馏
乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏
弗罗里硅土（Florisil）：60～80目，用前经150℃烤24h
氰戊菊酯标准样品：纯度98%
邻苯二甲酸二癸酯：内标物
2 土壤样品采集
2.1 采样时间
在实施药土屏障处理后1-3天内进行。
2.2 采样方法
采用对角线或平行线式取样方法，用土壤取样器取样。
2.3采样点(量)
每个单体建筑物，采取土壤样本3-5个，其中建筑物底层面积小于500m2取3个样本，大于500m2取5个样本；每个土壤样本重量为500g。
2.4 采样深度
垂直屏障为150mm，水平屏障为100mm。
3 样品制备
样本应常温贮存，10天之内进行制备、检测。
3.1样品预处理
土壤样本在室温下阴干，研细混匀， 过40目筛。
3.2 提《萃》取
称50g过筛样本，加20g无水硫酸钠，100ml丙酮/石油醚（1：1，V/V），振荡提取2h，离心机4000r/min离心5min，提取上清液，加200ml 2%硫酸钠，用50ml石油醚萃取3次，合并石油醚浓缩至约5毫升。
3.3 净化
层析柱中上下两端各加2cm厚无水硫酸钠，中间加5g弗罗里硅土；用10ml石油醚预淋，将石油醚提取浓缩液转移至柱中，用石油醚/乙酸乙酯（95：5，V/V）淋洗，弃去前10ml淋出液收集50ml淋出液。
3.4 定容
浓缩后定容到10ml，加入0.05g（准确至0.0002g）内标物。
4检测
采用气相色谱法检测，面积内标法计算。
4.1 标样溶液的配制
称取氰戊菊酯标样0.13g(准确至0.0002g),邻苯二甲酸二癸酯0.10g(准确至0.0002g),至10ml具塞量瓶中,用丙酮溶解并稀释至刻度,摇匀。用移液管吸取5ml此溶液至另一10ml具塞容量瓶中,用丙酮稀释至刻度,摇匀待测。
4.2 检测条件
4.2.1检测器：氢火焰离子化检测器（FID）
4.2.2色谱柱：2m×3mm(id)玻璃柱，QF-1、DC-11固定液，Chromosorb W AW-DMCS(147μm-175μm)载体。
4.2.3 检测温度：柱室230℃，检测器室270℃，气化室270℃。
4.2.4 气体流量（ml/min）：载气（N2）44，氢气26，空气300。
4.2.5 进样量:1μl。
4.3 检测步骤
4.3.1 进标样溶液，给色谱峰定性，并计算标样和内标物的校正系数。
4.3.2 进样本溶液，读出氰戊菊酯α体、β体和内标物的峰面积。
4.3.3 用面积内标法计算氰戊菊酯α体、β体的含量（见5.1 计算方法）。
4.4 峰保留时间
氰戊菊酯α体：42.532min，氰戊菊酯β体：47.465min。
5 结果计算
5.1 计算方法：
面积内标法：在总量为m样品中加入质量为ms的内标物s，然后根据被测物和内标物的重量和在色谱图上相应的峰面积比求出某组分i,的含量。计算公式如下：
5.2 回收率试验
在空白的土壤样品中加入定量（1.00～10.0mg/kg）的氰戊菊酯标样，用上述分析方法提取、净化、 检测，得到的平均回收率为86.5～90.6%。
6 讨论
6.1 气相色谱相对于液相色谱价廉、便于维护；液相色谱价格昂贵，适用于高沸点、易分解成分的检测。因此，用气相色谱法检测白蚁预防药土屏障中氰戊菊酯残留量比较经济。
6.2 此文的出峰时间相对偏迟，检测效率较低。应对色谱条件继续进行优化，适当提高检测温度和载气流量。
6.3 目前普遍使用色谱数据工作站，省略了手工计算的过程，通过工作站可直接打印谱图和检测结果。
6.4 房屋白蚁预防质量关系到房屋的安全住用和白蚁防治单位的信誉，应尽快普及白蚁预防质量色谱检测，加强白蚁预防质量的科学监管。