2,4-D胺盐水剂检测方法

2,4-D胺盐水剂
分子式：C10H13Cl2O3N
分子量：266.12
4   试验方法
4.1  外观：目测。
4.2.1 试样用甲醇溶解，以甲醇和水的混合物为流动相，使用发Partisil ODS为填充物的不锈钢柱和可变波长紫外检测器，对试样中的2,4-D胺盐进行高效液相色谱分离和外标法测定。
4.2.2 试剂
a) 甲醇：分析纯，重蒸馏；
b) 2,4-D 标样：已知含量，≥99.5％
c) 水二次亚沸蒸馏水。
4.2.3 仪器
高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器。
色谱数据处理机
色谱柱：250mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装Partisil ODS填充物，
10ul;
超声波脱气装置；
进样器：25ul。
4.2.4 高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水=50+50（V/V）；
流量：1.0ml/min;
柱温：室温；
检测波长：280nm;
进样体积：10uL;
检测器灵敏度（AUFS）：0.08；
保留时间：2,4-D,8.38min;2,4-二氯酚，6.38min；2,6-二氯酚，10.27min
 
测定步骤
a) 标样溶液的配制
称取2,4-D标样约0.060g（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用10ml甲醇溶解，然后用流动相稀释至刻度，摇匀。
b) 试样溶液的配制
称取约含2,4-D 0.06g (精确至0.002g)的试样于50ml容量瓶中，用10ml甲醇溶解，然后用流动相稀释至刻度，摇匀。