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莪术药材为姜科植物蓬莪术 Curcuma phaeocaulis Valeton、广西莪术 Curcuma Kwangsiensis S. G.Lee et C. F. Liang或温郁金 Curcuma wenyujin Y.H. Chen et C. Ling的干燥根茎。温莪术、桂莪术中含有莪术醇、莪术二酮,两者为消炎、抗菌、抗癌活性成分,治疗宫颈癌有明确疗效。
温莪术、桂莪术可以用水蒸气蒸馏的方式把挥发油提取出来,得到莪术油。莪术油低温下静止会析出莪术醇和莪术二酮。莪术醇和莪术二酮可以用薄层、液相、气相进行分析。
薄层色谱:
1、硅胶G,石油醚展开,对应硅胶柱洗脱紫色部分,1%硫酸香草醛显色,显两个红色斑点
2、硅胶G,石油醚:乙酸乙酯=9:1或85:15展开,1%硫酸香草醛显色
3、硅胶G,环己烷:丙酮:乙酸=95:5:1展开,1%硫酸香草醛显色
气相色谱:
内标:正十三烷
对照:莪术醇
色谱条件:壁涂毛细管柱,20m(30m需要重新定程序升温)×0.25mm玻璃柱,SE30;
柱温:50~190℃(3℃/min,程序升温)
检测器:FID
气化室温度和检测器温度:220℃
载气:N2;柱压0.5kg/cm2,分流比1:50
系统适应:令莪术醇的保留时间在28min(理论塔板数待定)
液相色谱:
高效液相:C18柱;乙腈:水梯度洗脱,0到6min,45%乙腈;6到10min,45%到70%乙腈;10到15min,70%乙腈。检测波长:200nm
普通玻璃柱:柱层析桂胶或者用硅胶H,105℃活化半小时,1.5cm内径装柱15cm,干法装柱,轻敲使柱床均匀。将样品用石油醚溶解,加于柱头;洗脱剂1:石油醚,2:不同比例的石油醚:乙酸乙酯,3:甲醇;分段收集或者用薄层检验洗脱情况。