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前 言
苯是一种无色、具有芳香气味的液体,沸点为80 1℃,能与醇醚、丙酮等互溶,微溶于水。苯的嗅觉阈值为4 8ｍｇ/ｍ3～15ｍｇ/ｍ3。甲苯、二甲苯属于苯的同系物,都是煤焦油分馏或石油的裂解产物。目前室内装饰中多用溶剂型涂料,胶粘剂多用甲苯、二甲苯作为稀释剂。人在长时间内吸入高浓度的甲苯、二甲苯,可出现中枢神经系统麻醉,轻者头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊,严重者可致昏迷,甚至呼吸循环系统衰竭死亡。如果长期接触一定浓度的苯、甲苯、二甲苯会引起慢性中毒。苯化合物已经被世界卫生组织确定为强致癌物质。
本文介绍采用毛细管柱,氢火焰离子化检测器测定胶粘剂中苯系物的含量。本方法具有灵敏度高、准确性好的特点。
1 实验部分
1.1 实验材料、仪器和设备
乙酸乙酯分析纯,苯、甲苯、对二甲苯色谱纯;上海科创产ＧＣ 9800气相色谱仪;配有氢火焰离子化检测器(ＦＩＤ)及浙大产Ｎ 2000数据处理软件;1∶10000电子天平;微量注射器;25ｍＬ容量瓶等。
1.2 操作条件
①30ｍ×0 53ｍｍ×1 5μｍ(ＳＥ 30固定液)的石英毛细管柱,柱温:初温50℃保持6ｍｉｎ,5℃/ｍｉｎ升至140℃保持10ｍｉｎ,汽化150℃检测器180℃,Ｎ2流速20ｍ/ｍｉｎ采用直接进样方式,进样量1μＬ。
②ＡＣ20,30ｍ×0 53ｍｍ×1 0μｍ(ＰＥＧ 20ｍ固定液)的石英毛细管柱。
1.3 溶液的配制
标样溶液的配制:分别取7μＬ的色谱纯苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯置于25ｍＬ的容量瓶中,用乙酸乙酯定容,摇匀后作标样。样品溶液的配制:准确称取样品0 3155ｇ置于25ｍＬ的容量瓶中,再加7μＬ正庚烷作内标物,用乙酸乙酯定容,摇匀后待测。
1.4 分析测定
采用上述色谱条件分别按标准溶液—标准溶液—样品溶液—样品溶液—标准溶液的顺序进行测定。用不同色谱柱测定的标样和样品色谱图见图1～图4。
2 结果与讨论
根据样品的色谱图分析,ＳＥ 30毛细柱和ＡＣ20毛细柱对于标样中的苯、正庚烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯都能较好地分离,但对样品而言,两种毛细柱测出的结果却有天壤之别,其中由ＳＥ 30毛细柱测出样品中的苯含量高达46%,而用ＡＣ20毛细柱对同一样品进行分析,没有检出苯,与厂家的生产配方是一致的。出现这种情况是因为苯、环己烷、丙酮在ＳＥ 30毛细柱上的保留时间是基本一致的,分离效果不好,而在ＡＣ20毛细柱(极性柱)上分离效果较好。
综上所述,在对胶粘剂中的苯系物的检测中,用两种不同极性的毛细管进行互相验正后得出的检验结果才是准确可靠的。