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摘要：采用新型3um ODS色谱柱-TSKgel ODS-100V 3um (2.0 mmI.D. × 15 cm)对日本厚生劳动省颁布的食品中残留农业化学品"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" 规定的42种化学品进行了LC/MS同时分析，并进行了加样回收率实验。实验结果表明：分析物色谱峰型对称、尖锐，不受基质成分干扰，回收率 90%，结果满意。
2003年5月日本颁布了："食品中残留农业化学品肯定列表制度"，日本厚生劳动省公布了采用GC/MS、LC/MS和HPLC同时分析这些化学品分析方法。LC/MS方法包括："Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" （同时分析农产品中的42种农业化学品的LC/MS方法）和"Simultaneous Analytical Method II for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" （同时分析农产品中的25种化学品的LC/MS方法）。本文采用新型3 um ODS色谱柱-TSKgel ODS-100V 3um (2.0 mmI.D. × 15 cm)对"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" 规定的42种化学品进行了LC/MS同时分析实验，并进行了加样回收率研究。
1. 实验部分
1.1 仪器和主要试剂
Quattro PremieruTM XE三重四极杆液质联用仪(美国Waters)，甲醇 （德国Merck），乙腈（德国Merck），其它试剂均为AR级。
1.2 色谱条件
色谱柱：TSKgel ODS-100V 3um (2.0 mmI.D. × 15 cm)，流动相A： 5 mmol/L 醋酸铵水溶液；流动相B：5 mmol/L 醋酸铵甲醇溶液。梯度条件：0 min (B 15%)→1 min (B 40%)→3.5 min (B 40%)→6 min (B 50%)→8 min (B 55%)→17.5 min (B 95%)→30 min (B 95%)；流速：0.2 mL/min；柱温：40 C；进样体积：5 L；检测器：Quattro Premier XE (Waters)。
1.3 样品处理
准确称量每种农业化学品标准物质，溶于乙腈中，制备成混合标样，然后用甲醇稀释制备成分析液。每种标准品的浓度均为0.01mg/L。加样回收率实验采用黄瓜汁为基质，处理过程参考"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" 包括：萃取、盐析、脱水和使用小型色谱柱纯化。
2. 结果与讨论
表1列举了"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" 规定的42种化学品质谱选择检测离子。其中四十种化学品使用了ESI (+)检测，另外两种化学品分别为安磺灵（Oryzalin）、三甲苯草酮-1（Tralkoxydim-1）使用ESI (-)检测。图1是农业化学品的标准物质的MRM色谱图。其中十三吗啉-1（Tridemorph-1）与十三吗啉-2（Tridemorph-2）选择检测离子相同；嘧菌腙(E)（Ferimzone(E)）与嘧菌腙（Ferimzone(Z)），选择检测离子相同。图2a为没有加入标准品的黄瓜汁MRM色谱图，图2b加标黄瓜汁的MRM色谱图。两个样品均按"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" 中的前处理和纯化处理方法操作。实验结果表明：样品峰形尖锐，样品基质对分析物没有相互干扰。平均样品回收率 90%。
3. 结论
新型3um ODS色谱柱-TSKgel ODS-100V 3um (2.0 mmI.D. × 15 cm)可以满足"Simultaneous Analytical Method I for Agricultural Chemicals using LC/MS (Agricultural Products)" 规定的42种化学品LC/MS同时分析的要求。
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