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来源：中国色谱技术网
摘要：目的对当归的亲脂性化学成分进行研究。方法采用超临界CO2萃取当归中亲脂性成分，用分子蒸馏对提取物进行分离，用GC-MS联用技术分离鉴定各自的化学组成，计算其相对含量。结果超临界CO2萃取物得率2.15％，从中鉴定出3N-丁基邻羟甲基苯甲酸内酯等31种成分；萃取物经分子蒸馏的得率为15.8％，从中鉴定出35种成分。结论超临界CO2萃取和分子蒸馏可用于当归亲脂性成分的提取，提取物与传统方法提取的当归挥发油成分有显著不同。
关键词：当归；超临界CO2萃取；分子蒸馏；GC-MS；化学成分
当归Angelicasinensis(Oliv．)Diels为伞形科植物当归的干燥根。主产于甘肃、云南、四川等地，具有补血活血、调经止痛、润肠通便的作用，用于血虚萎黄、眩晕心悸、月经不调、肠燥便秘、风湿痹痛等。文献有关于当归化学成分和当归饮片挥发油成分的研究报道。本文采用超临界萃取(SFE-C02)和分子蒸馏(MD)技术，对当归的亲脂性化学成分进行萃取分离，并进行GC-MS联用分析，现报道如下。
1、材料与仪器
当归(广州市药材公司提供，经鉴定为当归Angelicasinensis(Oliv．)Diels的干燥根)。
HA121-32-24型超临界萃取装置(南通华安超临界实业公司)。MD-SS0分子蒸馏装置(广州汉维机电有限公司)。HP6890／5973GC／MS气相色谱-质谱联用仪(美国安捷伦公司)。
2、方法与结果
2．1超临界C02萃取超临界C02(SFE-CO2)流程:C02钢瓶→冷冻系统→贮罐→高压泵→萃取釜→解析釜I→解析釜Ⅱ→冷冻系统(循环)。
将粉碎至20目的当归l0kg投入超临界萃取釜中，对贮罐进行冷却，分别对萃取釜、解析釜I、解析釜Ⅱ进行加热；当温度分别达到40、45、45℃C时，打开C02气瓶送气，并打开高压泵对萃取釜、解析釜I、解析釜Ⅱ加压；当压力分别达到28.7～8.6～7MPa时，开始循环萃取，调节流量为185～195kg/h，恒温恒压萃取3h出料。解析釜I得到褐色液体200ml(215g)，得率2.15％。
2．2分子蒸馏将分子蒸馏装置进行加热，当温度达到130℃时，打开真空泵抽真空。当真空度达到8OO～1000Pa时，将超临界萃取物215g加热至60℃后从进料口加入，调节转子刮膜的转速为250～300r／min，流速1.8～2.0ml／min，从两个出料口分别得蒸出物和留出物，蒸出物为微红色液体，约40ml(34g)，得率15.8％。
2．3气一质联用(1)GC条件：色谱柱为SE-30弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0．25μm)，柱前压30kPa，分流比90：1，进样量lμl，柱温90～250℃，程序升温8℃／min，进样口温度260℃，载气：氦气。
(2)MS条件：EI电离源，离子能量70eV，倍增电压1900v，扫描范围30～400amu。
用GC-MS对超临界提取物进行分析鉴定，峰面积归一化法定量，鉴定出了31个成分，依含量高低主要有：3N-丁基邻羟甲基苯甲酸内酯、亚油酸、十六酸、亚丁基二氢邻羟甲基苯甲酸内酯、亚油酸乙酯等。
用GC-MS对分子蒸馏的蒸出物进行分析鉴定，鉴定出35成分，主要有3N-丁基邻羟甲基苯甲酸内酯(-)-lepidozene、亚丁基二氢邻羟甲基苯甲酸内酯等。
3、讨论
3．1采用GC-MS对提取物的成分进行分析，旨在比较SFE-CO2与传统提取方法，以及分子蒸馏前后提取物成分的差异与变化。
3．2超临界C02萃取用于中药成分的提取已有很多报道，此法对于脂溶性成分、对热不稳定及易氧化成分有良好的提取效果。在本实验中，SFE提取物的得率达到2.15％，而传统方法提取的挥发油得率仅为0.2％；在化学成分上，本法主要成分为3N-丁基邻羟甲基苯甲酸内酯，大量不稳定的内酯成分被保留下来，而常规蒸馏取得的挥发油的成分主要为3，7-二甲基-l，3E，6-辛三烯等，检不出内酯成分，显示出SFE-CO2在当归提取上的优越性。
3．3由实验结果可见，超临界CO2萃取物在分子蒸馏前后的成分大部分相同，但相对含量有较大的改变，分子量小的相对含量提高，分子量大的相对含量减少。提示分子蒸馏对于某些化学成分有提纯分离的作用，通过优化条件，可使分离效果达到理想要求。
3．4本实验通过超临界CO2萃取一分子蒸馏联用对当归成分的提取分离，旨在探索出一条中药有效成分提取分离的新途径。与传统方法相比，该法具有低温、高效、无污染等优点，如果能应用于中药产业化，将具有非常广阔的前景。