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摘 要：本文以超临界C02萃取的方法，研究了生姜中特性组分-姜油萃取过程中工艺条件的影响，得到了优化的工艺：萃取温度50℃；萃取压力14.4MPa；二级高压萃取釜萃取浸泡时间2h；流体取样量约5mL；取样过程气体流速0．3～0．9 L／min。对所提取的姜油采用紫外光谱和气相色谱连用的分析方法，确定了各组分的相对含量。
关键词：姜油；超l临界CO2；萃取；生姜
Study on Supercritical CO2 Extraction of Characteristic Component- Ginger Oil
zHoU Xiao—dong(Institute of Chemistry and Molecular Engineering，
Qingdao University of Science and Technology，Qingdao 266042，China)
Abstract：In this paper，the effects of some factors on extraction process of characteristic component-ginger oil from ginger were studied through supercritical CO2 extraction，and the optimum conditions were：temperature 50℃，pressure 14．4MPa，extraction time 2h，sampling quantity of fluid 5mL，gas velocity during sampling process 0．3～0．9L／min．The extracted ginger oil was analysed by combination of ultraviolet spectroscopy and gas chromatography，the relative contents of every component were obtained by calculation based on GC results．
Key words：ginger oil；supercritical CO2；extraction；ginger
超临界流体萃取是一种新型的分离技术，不仅适用于分离和提纯难挥发和热敏性物质，而且在医药、食品、香料和石油等领域也有着广泛的应用。应用于超临界流体萃取的溶剂很多，包括CO2、乙烷、乙烯等各种低碳原子的烃类及其衍生物 ，但由于CO2具有适宜的临界特性数值(Tc=31．1℃ ，Pc=7．2 MPa)，且CO2具有化学惰性、无毒、价廉易得，可以同萃取物完全分离并循环利用，对环境无污染 。所有这些特性都使超临界CO2萃取技术越来越广泛地应用于食品、香料工业，从天然植物中萃取特性组分。例如从蜂胶中萃取有效成分 ，从甜橙皮中提取甜橙皮油 ，从八角茴香中提取八角茴香油 等。
姜油的用途广泛，特别是其中的辛辣成分姜辣醇类，除作食用外，还用于医药、香料等工业，具较高的经济价值。本文以超临界CO2萃取的方法从生姜中萃取特性组分姜油，研究了影响萃取过程的因素，优化了工艺条件，并对样品进行了气相色谱分析，计算得到了姜油中4类组分的相对含量。
l 实验部分
1．1 实验流程示意图
1．2 实验步骤：在一级预饱和釜中加入干姜150g，二级高压萃取釜中加入干姜100g，干姜物料的粒径保持一致。经高压计量泵加入CO2气体后试漏，然后将一级预饱和釜的温度升到实验所需温度，压力升到实验操作压力的1．2倍左右进行预浸泡24h。实验时一级预饱和釜浸泡过的气体慢慢放到二级高压釜，在实验操作温度和压力下浸泡2h后准备取样。先在取样管中装入适量乙醇，并将串联的两级取样管与流体出口管相连接，然后通过调节取样段节流阀控制气体流速进行取样，取样段温度应维持150℃左右，能够保证取样的顺利进行，否则姜油会析出在管壁中。CO2流体通过取样管中的乙醇后再经过湿式气体流量计计量放空，取样完毕后试样移人25mL容量瓶中。3次取样完毕后将样品稀释到刻度线立即进行紫外光谱分析，验证实验的重复性和准确性。本实验操作温度为35℃、40℃ 、50℃ ，操作压力范围为7．8～16．4MPa。
2 结果与讨论
2．1 样品分析
2．1．1 试样干燥：首先将空试样瓶干燥至恒重，然后用移液管移20mL姜油的乙醇溶液入干燥瓶中进行真空干燥，1周后将浓缩的姜油取出称重，最后进行GC分析。
2．1．2 姜油组分的GC分析结果：姜油是60多种组分组成的混合物，GC分析结果按组分结构分为4类：单萜烯类、单萜烯类氧化物、倍半萜烯类、倍半萜烯类氧化物。基于GC分析结果，计算得到的姜油组成见表1。由表1可以看出，姜油的组成中较高沸点的倍半萜烯类占大多数，而低沸点单萜烯类含量最少，其他两类含量相近。不同产地、不同品种的生姜所得到的姜油组成会有所不同。而生姜的特性辛辣成分姜辣醇类属倍半萜烯类氧化物，因此，实验操作过程中要保证尽量将倍半萜烯类氧化物类全部萃取出来。
2．2 实验温度及压力对萃取率的影响
2．2．1 温度：温度对姜油萃取率的影响见表2。
表2 实验操作温度对萃取率的影响
温度／℃ 萃取率／％
35 3．12
40 4．5l
50 5．34
由表2可知，温度为50℃ 时萃取率可达5．34％ ，说明在实验条件下优化的操作温度为50℃ 。
2．2．2 压力：在操作温度为50％不变的情况下，压力对姜油萃取率的影响见表3。
表3 压力对姜油萃取率的影响
压力／MPa 萃取率／％
7．8
8．4
10．2
12．2
14．4
16．4
1．25
2．68
3．57
4．82
5．34
5．41
由表3数据可知，压力为14．4MPa，萃取率可达5．34％ ，再增加压力，萃取率没有明显的增加，因此优化的压力条件为14．4MPa。
2．3 二级釜萃取浸泡时间对萃取率的影响
实验发现，二级高压萃取釜取样前，若萃取浸泡时间低于2h，高压釜内的流体与姜油达不到平衡，萃取率低；而延长浸泡时间则会导致实验效率下降，因此选择二级高压萃取浸泡时间为2h。
2．4 流体取样量对萃取率的影响
为保证取样过程釜内流体不会产生太大的扰动，每次流体取样量一般在5mL左右，约占静止釜内CO2总量的2％ ，且两次取样时间间隔约1h，分析测得的实验萃取率高。
2．5 取样过程气体流速对萃取率的影响
取样过程中气体流速低于0．3L／min，由于流速太慢，姜油在管道中析出而堵塞管道，会影响实验的进行；高于0．9L／min则由于气体流速太快，姜油萃取率低，会影响实验精度。优化的条件为：气体流速0．3～0．9L／min，实验过程中固定气体流速为0．35L／min。
3 结论
以超临界CO2萃取的方法，得到了生姜中特性组分—— 姜油，最后优化的工艺条件为：萃取温度50℃，萃取压力14．4MPa，二级釜萃取浸泡时间2h，流体取样量约5mL，取样过程气体流速0．3～0．9L／min。在上述工艺条件下，超临界CO2萃取姜油的萃取率最高。
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来源：东方医药网