|
摘要 用超临界CO2对南烛叶冻干粉进行萃取，并对萃取物进行气相、高效液相色谱分析。结果
表明，南烛叶中含有C016(棕榈酸)、C018(硬脂酸)、C118(油酸)、C218(亚油酸)、C318(α-亚麻
酸)和C020(花生酸)等6种脂肪酸，其中C318(α-亚麻酸)含量最高，达36.4%；南烛叶还含有槲皮
素和其它黄酮类化合物，槲皮素在萃取物中占3.52%，黄酮总量占11.64%。
Chromatography analysis on constituents of leaves of
Vaccinium bracteatum Thunb by supercritical CO2 extraction
Lu Zhixiong1 and Jiang Shuiquan2
(1Agricultural Engineering College, Nanjing Agric Univ，Nanjing 210032;
2 Wuxi Science Research & Design Institute of the Bureau of Internal Trade，Wuxi
214035)
ABSTRACT By means of supercritical CO2 extraction, fatty acids and flavonoid
components were extracted from the leaves of Vaccinium bracteatum Thunb. The
constituents were analyzed by gas chromatography and high performance liquid
chromatography. The experiment results indicated that the fatty acids contain 6
components, that is C016，C018，C118，C218，C318 and C020, and the content of
α-linolenic acid(C318)is the highest (up to 36.4%). The total flavonoid components
reach to 11.64% and melanin to 3.52%.
Key words Vaccinium bracteatum Thunb； supercritical CO2 extraction； gas
chromatography； high performance liquid chromatography
南烛(Vaccinium bracteatum Thunb)又名乌饭树，是一种野生灌木，其叶、果可食［1］。
南烛叶中含有多种有效成分，具有极高的食用、药用价值［2］。为弄清南烛叶的基本成分，采用超临界CO2法对南烛叶进行萃取，并对其有效成分进行气相色谱和高效液相色谱分析，为南烛
叶的开发利用提供依据。
1 材料与方法
1.1 南烛叶超临界CO2萃取工艺流程
将南烛叶清洗、晒干、破碎、浸渍，滤出浸渍液，将其冷冻干燥，制成冻干粉备用。
南烛叶萃取在HA121-50-02型超临界CO2萃取装置(江苏南通市华安超临界萃取有限公司制
造)上进行，试验循环路线如下：
整个工艺流程以萃取缸、分离器、精馏柱为核心，分别配有独立的水循环加热系统。
实验时，气瓶中的CO2经净化器(1)进入冷箱(制冷设备)，经柱塞式压力泵I(流量19.6 L/h)
加压至所需压力(最高压力为50 MPa)后送入混合器。将夹带剂(乙醇)在装料时与南烛叶冻干粉
混合，加入携带剂罐，通过柱塞式压力泵II(流量4.9 L/h)送入混合器与CO2一起由净化器(2)进
入热交换器，经预热至所需工作温度，保温后进入萃取缸(2 L，50 MPa)萃取。溶有南烛叶有效
成分的CO2从萃取缸顶部经压力调节阀进入分离器I和II(0.6 L，30 MPa)及精馏柱
(1 L，30MPa)。由于CO2的密度降低，逐步丧失了高溶解能力，析出溶解于其中的物质，即萃取物。随后CO2再经净化器(3)进入冷箱，循环使用。分离出的萃取物从放料阀门放出，备用。
1.2 脂肪酸分析
脂肪酸分析采用GC-5A型气相色谱仪(日本岛津)，C-RIA数据处理机(日本岛津)。样品处
理：超临界CO2萃取物浓缩，取样液100 mg加1 mL苯和石油醚的混合溶液(V(苯)∶V(石油醚)＝
1∶1)，再加1 mL的甲醇振荡，静置20 min，加去离子水至容量瓶(100 mL)，再加乙醇1滴。上
清液用于气相色谱分析。采用面积归一化法定量。色谱条件：分离柱直径3 mm×2 m的玻璃柱，
检测器FID，固定液20%，PEGS/101白色硅烷化担体(60～80目)，分离温度180 ℃，检测器气化
室温度250 ℃，载气N2，流速40 mm/min，放大器衰减64×102，纸速2.5 mm/min，H2为0.14
MPa，流速50 mm/min，空气为0.12 MPa，流速为40 mm/min。
1.3 黄酮类化合物分析
采用HPLC-6A高效液相色谱仪(日本岛津)，C-RIA数据处理机(日本岛津)，SPD-6AV检测器
(日本岛津)。色谱条件：色谱柱Sphericorb C18(大连化学物理研究所)，反相色谱柱4.6 mm×
20 cm×5 μm(大连化学物理研究所)，流动相为甲醇，磷酸水梯度洗脱，流速0.6 mL/min，柱
温30 ℃；检测波长366 nm，压力12 MPa，进样量10 μL。
2 结果与分析
2.1 南烛叶脂肪酸组成
南烛叶冻干粉萃取物甲酯化处理后进行分析，其脂肪酸气相色谱图见图1。
对照标准图谱，发现南烛叶含有6种脂肪酸，分别为C016(棕榈酸)、C018(硬脂酸)、C118(油
酸)、C218(亚油酸)、C318(α-亚麻酸)和C020(花生酸)，其组成如表1所示。
图1 脂肪酸的气相色谱图
Fig.1 Gas chromatography profile of fatty acids
(Extraction condition: pressure,15 MPa; temperature,40 ℃;CO2 velocity,24 kg/h;
time,4 h)
表1 不同萃取压力下脂肪酸的组成
Table 1 The amount of fatty acids under different extraction pressure |