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摘要 用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取了青蒿的挥发性物质,用GC-MS法分析鉴定出50种化合物,其中主要成分为醛类(18.16%)、 酮类(8.24%)、 醇类(17.36%)、 酯(11.02%)、 酸类(7.31%)、 烃及萜类(25.58%)、 杂环类(10.38%), 占总检出量的98.05%。
关键词 青蒿,挥发物质,同时蒸馏-萃取装置,气相色谱-质谱,化学成分
青蒿又名黄花蒿,为一年生草本植物,分布于我国南北各省及非洲、 北美,常见于山坡、 林缘及路旁。《 本草纲目 》 中称其 “ 叶茎根子能补中益气,轻身补劳 ”,“ 主治疥瘙和痒恶疮,并杀虱,治留热在骨节间,明目 ”[1] 。现代药学认为其有清热解暑、 截疟和退虚热的功效[2]。青蒿是有广泛药用价值的植物,其挥发性化学成分的研究未见报道。为进一步研究其应用价值,本文用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取了青蒿挥发性物质,并用气相色谱-质谱-计算机联用技术对其化学成分进行了定性和定量分析。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
美国Finnigan MAT4610B气相色谱-质谱-计算机联用仪(GC-MS-DS),同时蒸馏-萃取(SDE)装置(图1),Oldshow精馏柱,WMZK-01型恒温控制仪,重蒸乙醚,无水硫酸钠(分析纯),青蒿全株(夏季采收于江苏南部丘陵)。
1.2 同时蒸馏-萃取法提取
取100 g干的青蒿粉置于3 000 mL三颈烧瓶中,加入600 mL去离子水,接上SDE装置的一端,控制温度在100~110℃之间保持沸腾。另取100 mL重蒸乙醚置于250 mL单颈萃取烧瓶中,接在SDE装置的另一端,以恒温水浴加热萃取烧瓶,在40℃下连续萃取2 h。青蒿挥发性成分的乙醚萃取液用高温活化过的无水硫酸钠脱水,密封保存于-10℃冰箱中。然后置于40℃水浴中的Oldshow精馏柱上浓缩至1 mL,供GS-MS-DS进样。
1.3 气相色谱-质谱测定
1.3.1 气相色谱条件 载气为氦气,流速1 mL/min,汽化室温度为240℃,DB-1弹性石英毛细管柱(25 m×0.25 mm id)。程序升温:柱起始温度为40℃,保持2 min,升温速率10℃/min,升温到220℃,保持10 min。进样量1 μL,分流比10∶1 。
1.3.2 质谱条件 电离方式EI ,电子能量70 eV ,灯丝发射电流0.25 mA ,电子倍增器电压1 050 V,接口温度220℃,扫描范围m/z 10~450 。
2 结果与讨论
2.1 同时蒸馏萃取条件
电热套和恒温水浴的温度要控制恰当,以确保样品和萃取溶剂产生大量蒸气进行充分混合接触,从而提高挥发性成分的萃取率。为避免样品液逸出进入中间U型管,可在试样瓶中加入几滴Span 60消泡剂。
2.2 总离子流图
青蒿挥发物质在色谱DB-1柱上分离的总离子流色谱图见图2。(略)
38 |
Cuminic alcohol(枯 醇) |
1125 |
C10H14O |
150 |
3.08 |
39 |
Piperitone(胡椒酮) |
1174 |
C10H16O |
152 |
1.25 |
40 |
Methyl cinnamate(肉桂酸甲酯) |
1218 |
C10H10O2 |
162 |
2.57 |
41 |
Phenylacetic acid(苯乙酸) |
1225 |
C8H8O2 |
136 |
1.65 |
42 |
2,5-Dimethyl tetradecane(2,5-二甲基十四烷) |
1263 |
C16H34 |
226 |
0.21 |
43 |
Hexadecane( 十六烷) |
1305 |
C16H34 |
226 |
4.97 |
44 |
2-Benzyl octanal(2-苯甲基辛醛) |
1384 |
C15H22O |
218 |
2.82 |
45 |
Ethyl laurate(十二酸乙酯) |
1443 |
C14H32O2 |
232 |
2.36 |
46 |
Benzyl cinnamate(肉桂酸苄酯) |
1468 |
C16H14O2 |
238 |
0.37 |
47 |
Methyl 9-octadecenoate(9-十八烯酸甲酯) |
1598 |
C19H36O2 |
296 |
0.24 |
48 |
Ethyl palmitate(十六酸乙酯) |
1674 |
C18H36O2 |
284 |
2.38 |
49 |
2,3-Dihydroxy propyl-9-octadecenoate(9-十八烯酸-2,3-二羟基丙酯) |
1697 |
C21H40O4 |
356 |
0.19 |
50 |
Palmitic acid(十六酸) |
1763 |
C16H32O2 |
256 |
0.21 |