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气相色谱- 离子阱质谱-选择离子方法同时检测大米中百种农药残留

来源:中国农业大学理学院
摘要:进入21世纪后,农药污染物残留问题成为政府的关注点,它不但与人们的生活质量息息相关,同时也成为各国政府设置贸易壁垒的手段。因此,研究农药多残留快速分析方法,对于保障人民健康,争取贸易上的主动权是非常有意义的。目前,关于食品中农药多残留的分析方法的已有较多报道[1~8],Fillion等[2,3]在1995、19......

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  进入21 世纪后,农药污染物残留问题成为政府的关注点,它不但与人们的生活质量息息相关,同时也成为各国政府设置贸易壁垒的手段。因此,研究农药多残留快速分析方法,对于保障人民健康,争取贸易上的主动权是非常有意义的。

  目前,关于食品中农药多残留的分析方法的已有较多报道[1 ~ 8],Fillion 等[2,3]在1995、1999 年相继开发了水果蔬菜中的199 种和251 种农药残留量的系统检测方法。但这些方法所分析的样品多是水果蔬菜等,含干扰较少的品种,通过一定净化处理后,绝大部分干扰杂质得到了有效的去除,对检测要求不高。然而对于基质更为复杂的谷物类样品如大米,报道的方法中分析的农药数目过少,已不能满足要求。本研究主要目的是在气相色谱/ 质谱/ 选择离子技术基础上建立起快速、稳定的大米中百种以上农药的同时检测方法。前处理过程采用GPC 净化大米中的油脂,Florisil 小柱净化未知小分子物质。通过选择离子模式扫描排除基质的干扰,对大米中107 种农药准确地进行定性、定量分析。

    本文建立了一种以气相色谱/ 离子阱质谱(GC/ MS),选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。净化采用凝胶渗透色谱(GPC)和Florisil 小柱。通过GC/ MS / SIM 技术对农药进行检测,在对色谱条件,扫描离子进行优化后,前处理余留下的杂质通过检测的方法得到了进一步的去除,实现了一次进样同时对107 种农药进行分析。方法准确灵敏,对于大部分农药回收率保持在70% ~ 110%;相对标准偏差小于20%;检出限保持在0. 01 ~ 0. 2 mg / kg 之间。

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作者: 未知 2009-7-17
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