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紫玉兰花挥发油化学成分的气相色谱-质谱分析

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摘要:【摘要】目的分析紫玉兰花挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果经毛细管色谱从紫玉兰花挥发油中分别鉴定出了56种化合物,已鉴定挥发油成分占总挥发油含量分别为86。结论报道了紫玉......

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  【摘要】 目的分析紫玉兰花挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其化学成分进行分析和鉴定,用气相色谱面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果经毛细管色谱从紫玉兰花挥发油中分别鉴定出了56种化合物,已鉴定挥发油成分占总挥发油含量分别为86.32%。结论报道了紫玉兰花挥发油的化学成分,为其综合开发利用提供了一定的依据。

  【关键词】 紫玉兰 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱联用

  Abstract:ObjectiveTo analyze and compare the chemical constituents of the volatile oil from Magnolia liliflora Desr. MethodsThe volatile oil was extracted by steam distillation, analyzed by capillary GC-MS and elucidated based on the standard mass spectral data. The relative content of each composition was calculated by area normalization method. Results56 kinds of volatile components were separated and identified. The identified relative contents of essential oils were 86.32%. ConclusionThe chemical constitutions of the volatile oil of Magnolia liliflora Desr were reported. The results have provided scientific proof for the further developments of the medicinal materia.

  Key words:Magnolia liliflora Desr;   Volatile oil;   Chemical composition;   Gas chromatography-mass spectrometry

  紫玉兰Magnolia liliflora Desr.又名辛夷、木笔,为木兰科(Magnoliaceae)木兰属落叶灌木。本种与玉兰同为我国两千多年的传统花卉。树皮、叶和花蕾均可入药。花蕾晒干后称辛夷,主治鼻炎头痛,作镇痛消炎剂,为我国传统中药[1]。紫玉兰不仅是名贵的早春观赏植物,且有着较高的经济价值,其花瓣可糖浸渍制糕点[2]。本文采用水蒸气蒸馏提取紫玉兰花挥发油,采用气相色谱-质谱法对其进行了研究,为香料工业合理开发及综合利用紫玉兰资源提供了科学依据。

  1  器材

  挥发油提取器;微型离心管;GC-MS-QP2010气相色谱-质谱联用仪(岛津公司)。紫玉兰(Magnolia liliflora Desr),2007-02采自校园内,经肇庆学院生物学系陈雄伟副教授鉴定;所用试剂均为分析纯。

  2  方法

  2.1  样品制备按2005版《中国药典》提取植物精油的方法[3],称取紫玉兰花共计375.5 g于5 000 ml圆底烧瓶,水蒸气蒸馏6 h,收集挥发油,干燥,称重,得油率为5%。

  2.2  GC-MS分析条件气相色谱条件:RTX-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),载气为高纯氦气;柱流量1.06 ml·min-1,汽化室温度280 ℃,升温程序为从80 ℃开始,保温1 min;以5.0 ℃·min-1升温到150 ℃,保温1 min,继续以10.0 ℃·min-1升温到200 ℃,保温1 min,最后以20 ℃·min-1升温到230 ℃,保温1 min;分流比50∶1,进样量1.0 ml。

  质谱条件:质谱的电离方式为EI,灯丝电流0.6 mA;电子能量70 eV,倍增器电压1.0 kV,离子源230 ℃,扫描周期0.5 s,溶剂延迟2.5 min。

  2.3  定性分析分别取1.0 ml挥发油,用气相色谱-质谱-计算机联用仪进行了分析鉴定。通过NIST'02.L,05.L谱库自动检索获得初步鉴定结果。根据所得质谱图与EPA/NIH以及有关文献[4]对照,再结合相关文献进行人工谱图解析,以确认挥发油中各化学成分。

  2.4  定量分析通过Shimadzu GC-MS solution数据处理系统,按照峰面积归一法进行定量分析,求出4种挥发油中各化学成分的相对质量分数。

  3  结果与讨论

  3.1  挥发油成分按上述色谱-质谱条件对紫玉兰花挥发油进行分析,获得的总离子流图见图1。将所得谱图按“1.4”项方法进行研究,结果见表1。

  3.2  讨论紫玉兰花挥发油的化学成分较复杂,含有7类化合物,其中单萜类化合物有8种,占总含量的3.03%;单萜氧化物有7种,占总含量的11.39%;倍半萜类化合物有17种,占总含量的28.79%;倍半萜氧化物类化合物有13种,占总含量的32.17%;烃类化合物有5种,占总含量的9.47%;酯类化合物有4种,占总含量的1.05%;醛酮类化合物有两种,占总含量的0.42%。其主要化学成分为γ-衣兰油烯(9.46%)、(-)δ-杜松醇(5.19%)、杜松-1(10)-4-二烯(5.16%)、α-松油醇(4.79%)以及β-芹子醇(4.57%)。

  由表1可知,紫玉兰花挥发油与紫玉兰叶挥发油[5]存在较大差异,叶油含量最高的大根香叶烯(17.31%)在花油中含量极低(0.74%),并不是花油的主要成分。而檀紫三烯在花油中未检测出。而花油的主要成分γ-衣兰油烯(9.46%)文献[5]中未检测出。可见不同部位紫玉兰挥发油化学成分具有较大差异。表1  紫玉兰花挥发油组分分析(略)

  【参考文献】

  [1]中国植物志编委会. 中国植物志(30卷,第1分册)[M].北京:科学出版社, 1996: 140.

  [2]简明花木词典编委会. 简明花木词典[M].北京:科学技术文献出版社, 1994: 570.

  [3]国家药典委员会. 中国药典[S].北京: 化学工业出版社, 2005: 附录57.

  [4]丛蒲珠,李笋玉. 天然有机质谱学[M].北京: 中国医药科技出版社, 2003:783.

  [5]李 峰,田来进,邵 荆,等. 紫玉兰叶油化学成分的气相色谱/质谱法分析[J].分析化学, 2000, 28(7): 829.

 

作者: 未知
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