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关键词 红花 正交试验 红花黄色素 吸收度 比色法 提取工艺
Study on optimum extractive technique of the safflower by orthogonal test
Li Lixian,Huang Xiaowei,Yu Xiuhua,et al.
The Affiliated Hospital of Changchun College of TCM,Jilin130021.
【Abstract】 Objective To choose the optimal technique for safflower extraction.Methods Observing the exˉtractive methods with the index of the absorptance of safflower yellow pigment,which is the chief component of safflowˉer by orthogonal test.Results The optimal technique was chosen as extracting with tenfold80%alcohol,three times for one hour.Conclusion The optimal extractive technique of Saffower chosen by orthogonal test can completely exˉtract the component of safflower.
Key words safflower orthogonal test safflower yellow pigment absorptance colorimetric method extracˉtive technique
红花为菊科植物红花Carthamus tinctorius L.的干燥花。原产埃及,现在我国各地有栽培。具有活血化瘀之功效,为妇科、骨科、心血管科常用药。现代药理研究表明,红花主要有效成分为红花黄色素,具有兴奋子宫、降血压、扩张血管、抗血栓等作用 [1] 。
本试验采用正交试验法,乙醇回流法,以红花黄色素吸收度为指标,用比色法对红花进行含量测定,用方差分析的方法进行分析,以优选红花醇提工艺条件。
1 仪器与药品
仪器:7550型紫外-可见分光光度仪(上海分析仪器厂)。药品:红花药材,购于北京同仁堂药店吉林分店,经鉴定符合中国药典2000年版一部标准。所用试剂为分析纯。
2 正交试验方法
2.1 以出膏率为指标优选红花乙醇回流提取最佳工艺
2.1.1 试验因素与水平 见表1。 表1 红花醇提L 9 (3 4 )正交试验因素水平表因素水平 于100ml量瓶中,作为供试品溶液。精密量取1~9号供试品溶液各10ml置干燥恒重的蒸发皿中,蒸干,于80℃烘箱干燥3h,移至干燥器中冷却30min,迅速精称,计算出膏率。试验结果,见表2。 表2 红花醇提以出膏率为指标正交试验结果
2.1.3 结果分析 由表2可见,四个因素的极差大小顺序为C>A>B>D,各因素与水平的组合应为A 1 B 1 C 3 D 2 。进一步进行方差分析,结果见表3。表3 方差分析表 方差来源 离差平方和 自由度 方差 F值 显著性A 9.09 2 4.55 32.46 ˇB 0.81 2 0.41 2.89 C 10.69 2 5.35 38.18 ˇD 0.28 2 0.14 查表得F 0.05 (2.2)=19.00,F 0.01 (2.2)=99.00,因此C因素(回流次数)、A因素(乙醇浓度)有显著性,B因素(加醇量)、D因素(回流时间)无显著性,且A 1 >A 2 >A 3 ,B 1 >B 3 >B 2 ,C 3 >C 2 >C 1 ,D 2 >D 3 >D 1 。
2.2 以红花中红花黄色素的吸收度为指标优选红花乙醇回流提取最佳工艺 因素水平见表1,吸收度测定如下。
2.2.1 供试品溶液的制备 分别精密量取定容后的1~9号醇提液各5ml,用不同浓度的乙醇定容于25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml转移至25ml量瓶中,并用不同浓度的乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.2.2样品的测定 分别取1~9号供试品溶液,按照分光光度法(中国药典2000年版一部附录VB),在401nm波长处测定吸收度,同时取1~9号相应浓度的乙醇作为空白,校正。结果,见表4。
2.2.3 结果分析 由表4可见,四个因素的极差大小顺序 为C>A>D>B,各因素与水平的组合应为A 1 B 2 C 3 D 1 。进 一步进行方差分析。结果见表5。 表4 红花醇提以红花黄色素吸收度为指标L 9 (3 4 ) 正交试验结果 表5 方差分析表 方差来源 离差平方和 自由度 方差 F值 显著性A 0.0789 2 0.0395 100 ˇˇB 0
.0362 2 0.0181 45.88 ˇC 0.0909 2 0.0455 115.21 ˇˇD 0.000789 2 0.000395 查表得F 0.05 (2.2)=19.00,F 0.01 (2.2)=99.00,因此A因素(乙醇浓度)、C因素(回流次数)有极显著性,且A 1 >A 3 >A 2 ,C 3 >C 2 >C 1 ,B因素(加醇量)有显著性,且B 2 >B 3 >B 1 ,D因素(回流时间)无显著性,且D 3 >D 2 >D 1 ,即回流时间对该试验无多大影响。考虑到实际生产成本及实际生产实践经验,确定最后工艺为:A 1 B 2 C 3 D 1 ,即用10倍量80%乙 醇,回流提取3次,每次1h。
3 小结与讨论
本文通过对红花乙醇回流提取,经正交试验法优选工艺条件,最终选用10倍量80%乙醇回流提取3次,每次1h的制备工艺。此工艺能够保证红花有效成分提取较完全,以保证疗效。
参考文献
1 郑虎占.中药现代研究与应用.北京:学苑出版社,1997,2063.
作者单:1130021吉林长春长春中医学院附属医院
2130021吉林长春中国水利部松辽中心医院
(收稿日期:2004-05-08)
(编辑刘 静)