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肿节风为常用中药,系金粟兰科(Chloranthaceae)草珊瑚属植物草珊瑚Sarcandra glabra(Thunb)Nak
air的干燥全株。《中国药典》2000年版收载其作为法定药材使用。肿节风味苦、辛,性平,具清热凉血,活血消斑,祛风通络等功效,用于治疗血热紫斑、紫癜,风湿痹痛,跌打损伤等证。也是许多药典及部(局)颁药品标准中单味药制剂和复方制剂的处方药物。肿节风含有酚类、鞣质、黄酮苷、香豆素和内酯。目前,已从中分离出化合物有30个,包括倍半萜(苷)类13个,黄酮(苷)类9个,有机酸2个,香豆素类3个,以及其他类化合物3个 [1] 。肿节风或含肿节风的制剂多为水煮浸膏配制而成。浸膏由于水煮温度高,时间长,肿节风中的许多成分会发生分解,氧化或水解等作用。为避免高温的影响,我们采用超临界CO 2 萃取的工艺,在低温条件下完成提取 [2] 。本实验以异秦皮啶含量为指标,采用正交试验设计,研究超临界CO 2 萃取的最佳工艺,为肿节风的进一步开发利用提供参考。
1 仪器与材料
1L SFE超临界流体萃取设备(广州市轻工研究所制造);PC2000型高效液相色谱仪(美国科学系统公司);SSI500型紫外检测器;Anastor色谱工作站。异秦皮啶对照品(0837-9902中国药品生物制品检定所),肿节风药材由江西省贵溪市医药公司地产收购。乙腈(色谱纯),其它试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 将肿节风全草粉碎(过三号筛)成粉末,取200g装入萃取釜,以乙醇作夹带剂,对SFE系统加热,当温度达到预定温度时,打开CO 2 气瓶送气,当压力达到预定时,开始循环萃取1.5h,在预定压力下分离出料,通过真空旋转蒸发去掉乙醇作夹带剂,得干燥的肿节风萃取物。
2.2 按《中国药典》2000年版一部“肿节风片”含量测定方法测定异秦皮啶的含量。
2.3 正交试验选择萃取条件。选择萃取压力(A)、萃取温度(B)、分离压力(C)、分离温度(D)4个主要因素,设计4因素3水平正交试验,对肿节风进行超临界CO 2 萃取。因素水平见表1,实验方案及实验结果见表2,方差分析见表3。
表1 因素水平表(略)
表2 正交试验方案与结果分析(略)
表3 方差分析表(略)
分析正交试验结果可知:影响肿节风超临界CO 2 萃取4个因素中,分离压力影响最大,萃取温度次之,萃取压力和分离温度最弱。4个因素影响的大小顺序为:分离压力 >萃取温度>萃取压力>分离温度,最佳试验条件为A 3 B 1 C 1 D 2 ,即萃取压力20MPa、萃取温度35℃、分离压力5MPa、分离温度45℃。
选择上述最佳条件进行验证试验。在A 3 B 1 C 1 D 2 试验条件下,测得肿节风中异秦皮啶的含量为0.03526%(n=3),由此证明上述最佳条件是可信的。
3 讨论
用本试验选择的最佳条件提取的干浸膏颜色为淡绿色,以每克干燥肿节风药材计算,其异秦皮啶的含量为0.03526%,总黄酮(以芦丁计)为1.579%,较水煎煮提取的干浸膏异秦皮啶的含量为0.02807%,总黄酮(以芦丁计)为1.186%要高。本方法为更好地开发利用肿节风提供了依据。
参考文献
1 王钢力.肿节风的化学成分及其制剂质量控制研究进展.中草药,2003,34(8):附12.
2 赵普军,黄元.CO 2 超临界萃取在中药提取有效成分中的应用.前卫药学杂志,2001,15(1):126.
作者单位:335000江西省鹰潭市药品检验所