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【摘要】 目的 建立续骨合剂的制备工艺和质量标准。方法 药材采用水煎煮，浓缩后，再加入苯甲酸钠2.5g，调整总量至1000ml；采用薄层色谱法对当归、川芎、陈皮进行定性鉴别。结果 制备的合剂质量稳定，薄层色谱定性鉴别专属性强，重现性好。结论 制备工艺科学合理，质量可控。
【关键词】 续骨合剂；工艺；质量标准；薄层色谱
续骨合剂是由邵阳市中西结合医院临床经验几十年总结出的经验方开发研制的医院制剂，处方由当归、川芎、生地、陈皮、续断等十二味组成。具有活血化瘀，消肿止痛，接骨续筋功能，主要用于各种跌打损伤、局部肿痛、骨折、脱臼、伤筋中期，临床应用多年疗效显著。为有效地控制药品质量，笔者对该制剂工艺和质量标准进行研究。
1 处方及制备工艺
1.1 处方 当归30g,生地60g，鸡血藤90g，陈皮30g，续断30g，威灵仙30g，川芎30g，红花18g，自然铜60g，白芍30g，甘草18g。
1.2 制法 以上12味，加水煎煮2次，第一次2h，第二次1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至约900ml，加入苯甲酸钠2.5g，调整总量至1000ml，搅匀，滤过，灌装，即得。
2 薄层色谱鉴别［1］
2.1 材料与试剂 当归对照药材（批号：120927-200310），川芎对照药材（批号：120918-200406），陈皮对照药材（批号：120969-200204）均由中国药品生物制品检定所提供，其余试剂均为分析纯。
续骨合剂（批号：20050801）由邵阳市中西结合医院制剂室提供。
2.2 当归、川芎的薄层色谱鉴别 取本品50ml，加乙醚提取3次，每次50ml，合并乙醚液，水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；取去当归、川芎的其他处方量药材，按制备工艺方法制成阴性样品，取50ml同法制成阴性样品溶液。另取当归对照药材和川芎对照药材各2g，分别加乙醚20ml超声15min，滤过，滤液挥干，残渣分别加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述四种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9：1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无干扰，见图1。
2.3 陈皮的薄层色谱鉴别 取当归、川芎薄层色谱鉴别项下供试液，作为供试品溶液；取去陈皮的其他处方量药材，按制备工艺方法制成阴性样品，取50ml同法制成阴性样品溶液。另取陈皮对照药材2g，加乙醚20ml超声15min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-乙醚-乙醇（20：60：10：5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性样品无干扰，见图2。
3 讨论
因当归、川芎为同科同属植物，诸多成分为其共有，经反复实验，对当归、川芎分别进行专属定性，难度很大，故同时选用当归与川芎对照药材来定性当归、川芎，且中检所可以提供当归、川芎对照药材。按正文规定的方法分别以三种展开剂：（1）乙醚-石油醚（1：10）；（2）乙醚-乙酸乙酯（10：10）；（3）正己烷-乙酸乙酯（9：1）进行展开，结果展开系统（1）展开后的色谱图主斑点Rf值太小，色谱图下部斑点密集，未能完全分开；展开系统（2）展开后的色谱图主斑点Rf值太大，色谱图上部斑点密集，且主斑点分离不清，集中于溶剂前缘；展开系统（3）展开后的色谱图主斑点Rf值约0.7左右，且斑点清晰，分离较好。
【参考文献】
1 国家药典委员会.中国药典，北京：化学工业出版社，2005，28；89；134.
作者单位：422001 湖南邵阳，邵阳市药品检验所