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【摘要】 测定芩连片中黄芩苷含量，在芩连片处方中，为保证黄芩所含黄芩苷含量稳定，建议黄芩煎煮时后下，可以防止黄芩苷分解，确保产品质量。
【关键词】 芩连片；黄芩；黄芩苷
芩连片由黄芩、连翘、黄连、黄柏、赤芍、甘草等组成，具有清热解毒，消肿止痛作用。用于脏腑蕴热，头痛目赤，口鼻生疮，热痢腹痛，湿热带下，疮疖肿痛。2005版《中国药典》规定黄芩和连翘、黄柏、甘草一起煎煮，滤液浓缩至适量。为控制本品质量，笔者将三批黄芩含量不同药材，开锅一起煎煮和开锅后下进行实验，然后测定其制剂黄芩苷含量，现将实验结果报道如下。
1 材料与方法
1.1 实验药材及设备 黄芩编号及相应含量：YZ-070418（13.0%）， YZ-070712-8（14.3%），YZ-080118-8（9.6%）。黄芩、连翘、黄连、黄柏、赤芍、甘草由本厂提供。设备蒸煮锅、切药机等。
1.2 仪器与试药 高效液相色谱仪，黄芩苷标准品（中国药品生物制品检定所）。
1.3 实验方法 称取1000片处方量药材，除黄芩外其他药材都为同一编号。方法1：将黄连、赤芍粉碎成细粉；黄芩、连翘、黄柏、甘草等4味加水煎煮3次（3、1、1），合并煎液，滤过，滤液浓缩至比重为1.30稠膏，加入黄连和赤芍的细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，混合均匀后测定黄芩苷含量。方法2：将黄连、赤芍粉碎成细粉；连翘、黄柏、甘草等3味药材加水煎煮，开锅后，加入黄芩，煎煮3次（3、1、1），合并煎液，滤过，滤液浓缩至比重为1.30的稠膏，加入黄连和赤芍的细粉，混匀，干燥，粉碎成细粉，混合均匀后测定黄芩苷含量。
1.4 检验方法
1.4.1 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml各含60μg的溶液。
1.4.2 供试品溶液的制备 分别精密称定0.3g细粉，置50ml量瓶中，加70%乙醇40ml，超声处理（功率250W，频率33kHz ）20min，放冷，用70%乙醇稀释至刻度，摇匀，静置，取上清液，滤过，取续滤液，即得。
1.4.3 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为277nm。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于3500。
1.4.4 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，结果如表1。
2 结果 见表1。
表1 测定两种方法制备芩连片中黄芩苷的含量
3 讨论
黄芩中含多种黄酮类衍生物，其中主要有黄芩苷4.0%～5.2%、汉黄芩苷、千层纸素Ａ葡萄糖醛苷、黄芩素、汉黄芩素等30多种黄酮类化合物，黄芩中还含有黄芩酶在一定温度和湿度下，可分解黄芩中的黄芩苷和汉黄芩苷，产生葡萄糖醛酸、黄芩苷元和黄芩素。黄芩苷被分解后，从而使有效成分降低。黄芩水解与酶的活性有关，用冷水浸泡，酶的活性最大。如方法1黄芩和其他药材一起煎煮，经过浸泡和加热过程，黄芩中黄芩酶分解一部分黄芩苷，从而使黄芩苷含量降低，经抑菌实验证明黄芩苷对白喉杆菌、脓杆菌、溶血性链球菌、大肠杆菌等均有抑菌作用，这样也就降低制剂芩连片疗效。方法2黄芩开锅后下，黄芩苷酶被灭活，使其无法分解黄芩苷,实验证明黄芩开锅后下比一起煎煮含量每克细粉增加5.2mg，建议黄芩开锅后下，可以保证芩连片质量和疗效。
作者单位：157011 黑龙江牡丹江，牡丹江灵泰药业