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【摘要】 建立火焰原子吸收分光光度法测定紫花地丁、老鹳草、金钱草、半边莲、蒲公英药材水提取液中6种元素的含量。方法 采用湿法消化进行样品处理，采用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，测定波长分别为铜324.8nm、铁248.3nm、锌213.9nm、锰279.5nm、钙422.7nm、镁285.2nm，采用标准加入法进行回收率实验。结果 测定紫花地丁、老鹳草、金钱草、半边莲、蒲公英药材水提取液中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量，铜的线性范围是0～2.0μg/ml，相关系数为0.9990，铁的线性范围是0～20.0μg/ml，相关系数为0.9996，锌的线性范围是0.1～4.0μg/ml，相关系数为0.9990，锰的线性范围是0～2.5μg/mL，相关系数为0.9991，钙的线性范围是0～50.0μg/mL，相关系数为0.9996，镁的线性范围是0～1.0μg/mL，相关系数为0.9994，此范围内线性关系良好。铜、铁、锌、锰、钙、镁的平均回收率分别为97.9%、 95.5%、 96.3%、95.5%、96.8%、94.9%；RSD分别为0.7%、0.9%、1.5%、0.9%、0.6%、1.2%。结论 本方法精密度好，准确可行。通过测定这5种药材水提取液中6种元素的含量，对药材的制剂工艺及临床应用有一定的指导意义。
【关键词】 全草 元素 含量测定 原子分光光度法
【Abstract】 Objective To establish a flame atomic absorption spectrophotometry （FAAS） method for the determination of 6 elements in 5 Chinese herbal medicines. Methods FAAS was applied to the determination . Wavelength were Cu 324.8nm、Fe 248.3nm、Zn 213.9nm、Mn 279.5nm、Ca 422.7nm、Mg 285.2nm, respectively. Results The linear response ranges were 0～2.0μg/mL of Cu， 0～20.0μg/mL of Fe， 0.1～4.0μg/mL of Zn， 0～2.5μg/mL of Mn，0～50.0μg/mL of Ca，0～1.0μg/mL of Mg，respectively.The recoveries of Cu、Fe、Zn、Mn、Ca、Mg were 97.9%, 95.5%,96.3%,95.5%,96.8% and 94.9% respectively with RSD of 0.7%,0.9%,1.5%,0.9%,0.6% and 1.2% accordingly.Conclusion The method is accurate and practicable.
【Key words】 whole grass;element;determination; flame atomic absorption spectrophotometry
中药是我国的宝贵财富,而研究中药中微量元素对人体正常生理功能的影响很有意义，越来越多的资料证明多种元素在人体生长发育和生命活动、抗衰老、防病治病等方面起到了重要作用。微量元素的存在对治疗效果有较大的影响，微量元素除直接参与和调节体内各种生理活动外,而且常与其药用有机成分形成配合物,产生协同作用,增强中草药的疗效［1］。
1 仪器与试药
HG9602型原子吸收分光光度计，BS110型电子分析天平，AS-3120型超声波发生器，SZ-97型自动三重纯水蒸馏器；硝酸，高氯酸均为优级纯，水为三重蒸馏水。见表1。
2 样品处理
2.1 预处理 药材依次用水、去离子水清洗干净，表1 原子吸收分光光度计工作条件晾干，100～120℃烘干，粉碎，备用。药材称取50g，加水250ml，浸泡30min，煎煮1h，第二次加水150ml，煎煮30min，合并2次煎液，浓缩至50ml，备用。
2.2 样品消化 精密取提取液0.5ml，置三角烧瓶中，加5ml HNO3-HClO4（4：1）混酸，上面加一小漏斗，浸泡过夜，置电热板上，196℃加热30min，然后升温置256℃保持30min，再升温置296℃至消化完全，白烟冒尽，溶液剩余2～3ml时，放冷，加水5ml，微沸数分钟，至溶液清亮，近干，放冷，以1% HNO3定容于50ml容量瓶中，为溶液（1），作为Cu、Zn、 Mn、Fe的待测溶液。另取药材的上述溶液1ml，加氧化镧溶液2ml，以1% HNO3定容于50ml容量瓶中，为溶液（2），作为Mg、Ca的待测溶液。
2.3 线性关系考察 标准溶液标准系列及回归方程、 标准溶液中各元素的线性方程和相关性系数见表2。待测元素的相关系数都在0.9990以上,各元素在使用浓度范围内线性关系良好。 表2 标准溶液中各元素的线性方程和相关系数
2.4 精密度实验 取铜、锰、铁、锌、钙、镁的对照品溶液，分别连续测定6次，计算RSD， 精密度分别为铜0.4%，铁0.3%，锌0.1%，锰0.3%，钙0.5%，镁0.3%。
2.5 稳定性实验 取同一份紫花地丁药材水提取液的供试品溶液，分别于0、1、2、3、4、5h测定，计算RSD，RSD分别为铜0.4%，锰0.4%，铁0.3%，锌0.2%，钙0.6%，镁0.7%。
2.6 重现性实验 精密取紫花地丁药材水提取液6份，按照样品处理方法处理，测定铜、锰、铁、锌、钙、镁含量，计算RSD，RSD分别为铜0.4%，锰0.7%，铁0.7%，锌1.0%，钙0.8%，镁1.1%。
2.7 样品测定 样品中所测6种微量元素含量见表3。 表3 样品中6种元素含量测定结果
2.8 加样回收率实验 采用标准加入法做回收实验, 平均回收率分别为铜97.9%，铁95.5%，锌96.3%，锰95.5%，钙96.8%，镁94.9%；RSD分别为0.7%，0.9%，1.5%，0.9%，0.6%，1.2%。
3 讨论
中药提取过程中，所含的有机成分不但会被破坏,而且常量、微量元素也会受到一定影响。从实验结果可以看出水提取对药材中的元素含量均有影响。
在现在的制剂工艺中，有药材原粉入药，也有水提取后入药，微量元素在药物的效用中有一定的作用，提取之后，微量元素损失很多。本文通过对不同药材水提取液中元素含量的测定，可以为临床应用和制剂工艺的选择提供一定的参考。
【参考文献】
1 魏彩霞.中药的微量元素与保健作用.微量元素与健康研究,2003，20（6）：31.
作者单位：110016 辽宁沈阳,沈阳药科大学（Δ通讯作者）