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色谱图反映的问题分析及解决办法(二)

来源:药物分析网
摘要:D含量高的成分峰1、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量E、早出的峰变形样品溶剂选择不恰当:a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰柱外效应:a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池G、K′增加时,脱尾更严重1、二级保留效应,反相模式:a、加入三乙胺b、加入......

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D含量高的成分峰
1、样品溶剂选择不恰当:减少样品载量

E、早出的峰变形
样品溶剂选择不恰当:a、减少进样体积b、运用低极性样品溶剂

F、早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
柱外效应:a、调整系统连接(使用更短、内径更小的管路)b、使用小体积的流通池

G、K′增加时,脱尾更严重
1、二级保留效应,反相模式:a、加入三乙胺 b、加入乙酸c、加入盐或缓冲剂d、更换一支柱子
2、二级保留效应,正相模:a、加入三乙胺 b、加入乙酸
c、加入水 d、试用另一种方法
3、二级保留效应,离子对:加入三乙胺

H、酸性或碱性化合物的峰拖尾
缓冲液浓度不合适:a、使用浓度50-100mmol/L的缓冲液b、使用Pka等于流动相PH值的缓冲液

I、额外的峰
1、样品中有其他组分:正常
2、前一次进样的洗脱峰:a、增加运行时间或梯度b、使用pH等于流动相pH的缓冲液
3、空位或鬼峰: a、检查流动相否纯净b、使用流动相作为样品溶剂c、减少进样体积

J、保留时间波动
1、温控不当:重新设定柱温
2、流动相组分变化:防止变化(蒸发、反应等)
3、色谱柱没有平衡:在每一次运行之前给予足够的时间平衡色谱柱
作者: 2007-5-18
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