三子散含量测定方法

    三子散为蒙古族验方，处方为：诃子200g，川楝子200g，栀子200g。
    2005《中国药典》三子散含量测定项下：
    色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（15：85）为流动相；检测波长为238nm。理论板数按栀子苷峰计应不低于4000。
    供试品溶液的制备：取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟（功率200W，频率50kHz），放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
    文献报道的以栀子苷为指标的如：HPLC法：黄洁敏用HPLC法测定三子散中栀中苷的含量，采用Agilen t 1100 Series高效液相色谱仪，色谱柱为汉邦L ich ro spher 5-С18柱(4.6mm×15cm, 5μm )，流动相为乙腈-水( 13：87)，流速1.0ml/min，柱温25℃，检测波长240nm；白炜等测定时，采用ULTRASPSERE-ODS色谱柱，流动相为0.05mol/L磷酸氢二钠-甲醇（80：20），检测波长为240nm；贺承山等测定时，采用Luna C18 分析柱(5μm, 4.6×250mm)，流动相为甲醇- 水(35：65)，检测波长240nm，柱温30℃。王烈群等采用薄层层析-紫外分光光度法测定三子散中的栀子甙含量：岛津UV-260 分光光度计，紫外吸收波长为239nm，硅胶GF254薄层板，展开剂为氯仿-甲醇-浓氨水(4：1：0.2)。采用薄层扫描法时，常用的展开剂条件为氯仿-甲醇（3：1）、氯仿-甲醇-浓氨水（40：40：1）等，双波长扫描时为λS=240nm，λR=370nm；单波长扫描时常选择238nm。常用的固定相为硅胶GF254。
    文献报道的以没食子酸为指标的如：邬卫东等用薄层扫描法测定三子散中没食子酸的含量，采用岛津CS-930型双波长薄层扫描仪，以硅胶GF254为吸附剂,氯仿-醋酸乙酯-甲酸(6：4：1) 为展开剂,采用双波长薄层扫描法在λS=275nm,λR=370nm处进行测定。结果平均回收率为98.34%，RSD为1.89%(n=5)。